162960. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy diszperzitásfokú, abszolut száraz szilicium-dioxid előállítására
162960 7 8 3. példa 2,55-ös pH-értékű SiCVaerogélt a fent leírt készülékben 1 másodperces tartózkodási idő után 3,30 pH értékűre és további 1 másodperces 5 tartózkodási idő után 3,85-ös pH értékűre változtattunk, azaz csökkentettük savtartalmát. 4. példa 2,50-es pH-értékű SiCVaerogélt (felülete: 170 m2 /g) 2—5 másodpercre a fent említett készülékbe helyezünk. Ezen idő után a pH-értéke 3,50 volt, a termék felülete 180 m2 /g. A kapott termékből tiszta, száraz széntetrakloriddal 5%-os szuszpenziót állítunk elő. A szuszpenzió elkészítése után 20 perccel reométerrel (I lépcső) megállapítottuk a viszkozitását, amely 480 cp-nél nagyobbnak bizonyult, míg a megfelelő kiindulási anyag viszkozitása 384 cp volt. 5. példa A 2. példában leírt készülékkel kezeltünk egy hidrofobizált Si02 -aerogélt (C:1,0%, felület: 110 m2 /g). A keletkező termékben — 500 g-os óránkénti teljesítmény mellett — már nem lehetett szenet kimutatni (felület: 220 m2 /g)-6. példa a) A 2. példa szerint előállított igen erősen aktív szilícium-dioxiddal 20 C°-on metanol-gőzöket kötünk meg oly módon, hogy más gázok kizárásával 4 órán keresztül a metanol 20 C°-os telített gőznyomásánál állni hagyjuk. Ezután a kapott terméket fél órán át 100 C°-os hőmérsékletnek és 10—3 Hg mm nyomásnak tesszük ki. Az analízis szerint a C-tartalom e kezelés után 0,4% volt. 10 15 20 25 30 35 b) Ezzel szemben ugyanaz a szilíciumdioxid, amelyet rövid ideig tartó hőbehatásnak nem vetettünk alá, az adszorbeált víz 100 C°-on történő eltávolítása és az a) eljárásban leírt módon végzett kezelés után csak 0,02% C-tartalmú. 7. példa 900—1100 C°-ra felfűtött kvarc-csőkemencében, amelynek hossza 1200 mm és hatásos hevítési zónája 1000 mm hosszú, belső átmérője pedig 150 mm, egy kb. két évig tárolt aeroszilt (felülete 200 m2 /g), amedynék nedvességtartalma (adszorbeált, fiziszorbeált víz) kb. 2%, átalakítottuk abszolút száraz, kötött szilanol-csoport-mentes, tiszta Si02 -aerogéllé (felület: 210 m 2 /g). Termikus kezelési időtartam — az 1 (4) példától eltérően — kb. 1 másodperc. A reakció végbemenetelét igazoltuk a kiindulási — és végtermék IR-spektrumaival. A kapott termék IR-nspektruma 4000 és 2000 cm—1 között csak egyetlen keskeny intenzív sávot mutatott kb. 3700 cm_1 -nél. Egy óra alatt 10 kg fentiekben leírt száraz termékhez jutottunk. A kísérletet kb. 4 m3 /h 300 C°-ra előmelegített száraz, ellenáramban vezetett levegővel végeztük. Szabadalmi igénypont: 1. Eljárás nagy diszperzitásfokú, abszolút száraz, adszorbeált víz- és kötött szilanol-csopo>rt-mentes szilícium-dioxid előállítására pirogénúton kapott szilícium-dioxid utólagos hőkezelése útján, azzal jellemezve, hogy a szilícium-dioxid-aerogélt örvényágyban száraz gázárammal kezeljük 900 és 1000 C° közötti hőmérséklettartományban és közönséges nyomáson, előnyösen 1—60 másodperces időtartam alatt. Kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó Igazgatója 74.6469/4 — Zrínyi Nyomda, Budapest. F. v.: Bolgár Imre vezérigazgató 4
