162953. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új stilbénszármazékok előállítására

15 162953 16 gével tisztára szűrjük, a szűrletet 50 C°-ra hűtjük, a kikristályosodott terméket nuccson leszűrjük és vákuumban 100—110 C°-on szárítjuk. Sárga por alakjában, a (99) képletű vegyületet kapjuk. A (98) képletű diszulfokloridot a (100) képletű vegyületből, vízmentes klórbenzolban, 95— 100 C°-on, katalitikus mennyiségű dimetilformamid hozzáadásával, tionilkloriddal végrehajtott reakció útján kapjuk. A (100) képletű vegyületet például oly módon állíthatjuk elő, hogy 1 mól 4,4'-bisz-(dietoxifoszfonmetil)-difenilt dimetilformamidban, mintegy 8 mól (kb. 90%-os) káliumhidroxid por jelenlétében, 2 mól 2-szulfonbenzaldehid nátriumsóval kondenzáltatunk. 5. példa Fehérített pamutszövetet 1:20-as fürdőaránynyal 15 percig mosunk olyan 50 C° hőmérsékletű meleg fürdőben, amely literenként a következő adalékokat tartalmazza. 0,004—0,016 (42), (45) képletű vegyületek (47), (48), (49), (51), (53), (54), (57), (59), (60), és (74) képletű csoportot tartalmazó fehérítőszert 0,25 g aktívklórt (Javel-lúg). 4 g alábbi összetételű mosóport: 15,00% dodecilbenzolszulfonát, 10,00% nátrium laurilszulfonát, 40,00% nátriumtripolifoszfát, 25,75% vízmentes nátriumszulfát, 7,00% nátriummetaszilikát, 2,00% karboximetilcellulóz, 0,25% etiléndiamintetraecetsav. A pamutszövetet csak 15 perccel az 50 C° meleg mosófürdő elkészítése után visszük be a fürdőbe. Öblítés és szárítás után jó fényhatású, jó savállóságú, fényállóságú és klórállású szövetet kapunk. Ugyancsak jó fényhatást kapunk akkor is, ha a mosást a fentivel azonos módon, 15 percig 25 C°-on végezzük. A fent megadott összetételű mosópor a (42), (45) képletű vegyületet, (47), (48), (49), (51), (53), (54), (57), (59), (60), (74) képletű csoportokat tartalmazó fehérítőszereket közvetlenül bekeverve is tartalmazhatja. 6. példa Poliamidszálszövetet (Perlon-Helenca) 1:20-as fürdőaránnyal 15 percig olyan 50 C° hőmérsékletű meleg fürdőben mosunk, amely literenként a következő adalékokat tartalmazza: 0,004—0,016 g (42), (45), (61) képletű vegyületek (47). (48). (48), (49), (50), (51), (52), (53), (54), (57), (59) és (74) képletű csoportokat tartalmazó fehérítőszert, 0,25 g aktívklórt (Javel-lúg), 4 g alábbi összetételű mosóport: 15,00'% dodecilfoenzolszulfonát 10,00% nátrium laurilszulfonát 40,00'% nátriumtripolifoszfát 25,75% vízmentes nátriumszulfát 7,00% nátriummetaszilikát 2,00% karboximetilcellulóz, 0,25% etiléndiamintetraecetsav. A poliamidszálszövetet csak 15 perccel az 50 C° meleg mosófürdő elkészítése után visszük 5 be a fürdőbe. öblítés és szárítás után jó fényhatású, jó fényállóságú szövetet kapunk. A fent megadott összetételű mosópor a (42), (45) képletű vegyületet, (47), (48), (49), (50), (51), 10 (52), (53), (54), (57), (59), (60), (74) képletű csoportot tartalmazó fehérítőszereket közvetlenül bekeverve is tartalmazhatja. 15 7. példa Poliamidszálszövetet (Perion) 1:20-as fürdőaránnyal 60 C°-on olyan fürdőbe visszük, amely (a textilanyag súlyára vonatkoztatva) a (42), 20 (45) képletű vegyületek, (47), (48), (49), (50), (51), (52), (53), (57), (59), (60), (74) képletű csoportot tartalmazó fehérítőszerek valamelyikéből 0,1%os, valamint literenként 1 g 80%-os ecetsav és 30—35 mól etilénoxid és 1 mól technikai sztea-25 rilalkohol addíciós termékéből 0,25 g-ot tartalmaz. A fürdőt 30 perc alatt forrási hőmérsékletig hevítjük és azt 30 percig forrásban tartjuk. Öblítés és szárítás után jó fényhatást kapunk. Ha a Polyamid-6-ból készült szövet helyett 30 Polyamid-66-ból készült (Nylon) szövetet használunk, hasonló fehérítőhatást, fényhatást kapunk. Dolgozhatunk magas hőmérsékleten is, például 30 percig 130 C°-on is. Ilyen alkalmazási 35 viszonyok között azonban ajánlatos a mosófürdőhöz 3 g/l hidroszulfitot adni. 8. példa 40 Hexametiléndiaminadipátból ismert módon előállított poliamidból 10 000 g-ot szeletek alakjában, forgó edényben, 12 órán keresztül keverünk 30 g titándioxíddal (rutil-módosulat) és a 45 (42), (45) képletű vegyületek, (47), (48), (49), (51), (53), (57), (59), (60), (74) képletű csoportokat tartalmazó vegyületek valamelyikéből 5 g-mal. Az ily módon kezelt szeleteket olaj- vagy difenilgőzfűtéssel 300—310 C°-ra fűtött kazánban, mi-50 után a levegő oxigénjét vízgőzzel kiszorítottuk, megömlesztjük és félórán át keverjük. Az olvadékot 5 att nitrogénnyomás alatt fonófejen átsajtoljuk és az ily módon fent, lehűlt szálat fonócsévére tekercseljük. A kapott fonal jó fény-55 hatású. Hasonlóan jó eredményeket kapunk ha a hexametiléndiaminadipátból előállított poliamid helyett s-kaprolaktámból előállított poliamidot használunk. 9. példa Aminoplaszt gyantával vasalást nem igényin 65 módon (no-iron, bügelfrei) kikészített pamutszö-8