162951. lajstromszámú szabadalom • Eljárás biuret előállítására

162951 hidrogént vezetünk az oldatba. A reakcióelegy hőmérsékletét 20 percig 180 C°-on tartjuk, ezután 152 C°-ra csökkentjük, és ezen a hőfokon tartjuk 50 percig (beleértve a hőmérséklet-csökkentés időtartamát is). A hidrogénnel való öb- 5 lítést a művelet egész ideje alatt folytatjuk. A reakcióidőt követően az elegyet 184 g szobahőmérsékletű vízbe öntjük, miáltal a biuret kicsapódik. A nyert zagyot centrifugáljuk, a szilárd részt elkülönítjük, 7 ml vízzel mossuk és egy 10 mintáját elemezzük. A termék összetétele a következő: biuret 88,3% karbamid 1,8% oldószer 2,1% 15 ammóniumkarbonát 1,7% triuret és egyéb titrálható 6,0% A centrifugált glikolétert melegítjük, hogy a víz elpárologjon. Az ily módon kezelt éter újra felhasználható a folyamatban; friss karbamid 2

° hozzáadásával és az elegy melegítésével további biuretet kapunk, csekély mennyiségű melléktermék kíséretében. Szabadalmi igénypontok 25 1. Eljárás biuret előállítására karbamid 110 C° és 220 C° közötti hőmérsékleten lefolytatott pirolízise útján, azzal jellemezve, hogy karbamid és egy R'—0-(-R—0-)-n R" általános 30 képletű — ahol R etilén- vagy propiléncsoportot, R' és R" 1—4 szénatomos alkilgyököt és n valamely 1 és 6 közötti egész számot képvisel — és legalább 110 C° forráspontú glikol-diéter elegyét, amelyben a karbamid és a diéter viszony- 35 litjük lagos súlyaránya 90:10 és 10:90 között van, vetjük alá hőkezelésnek az említett hőmérsékleten, majd a kapott reakcióterméket vízzel hozzuk érintkezésbe és az így kivált szilárd biuretet a folyadékfázistól elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegy hőkezelését úgy végezzük, hogy kezdetben 10 perctől 2 óráig tartó ideig 150 C° és 210 C° között tartjük, majd 115 C° és 150 C° közötti hőmérsékletre hűtjük és 2—6 óra hosszat ezen a hőmérsékleten tartjuk. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyet a hőkezelés kezdeti szakaszában 150 C° és 180 C° közötti hőmérsékleten tartjuk, majd az alacsonyabb hőmérsékletű szakaszíban 2—6 óra hosszat 120 C° és 140 C° közötti hőmérsékleten tartjuk a reakcióelegyet. 4. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy glikol-diéter vivőfolyadékként etilénglikol-dietilétert, etilénglikol-dibutilétert, dietilénglikol-dimetilétert, dietilénglikol-dietilétert, dietilénglikol-dibutilétert, trietilénglikol-dinietilétert vagy tetraetilénglikol-dimetilétert alkalmazunk. 5. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a karbamid-glilkol-diéter elegyben 20—50 súly% diétert alkalmazunk. 6. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyet valamely inert gázzal öb-A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 74.6469/4 — Zrínyi Nyomda, Budapest. F. v.: Bolgár Imre vezérigazgató 3