162900. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 6 alfa, 16 alfa-dimetil-21-hidroxi-pregna-1,4-dién-3,20 -dion-származékok előállítására
162900 11 12 A metilénkloridos fázist vízzel semlegesre mossuk, náitriumszulfát fölött szárítjuk és. vákuumban bepároljuk. A kapott nyersterméket többször átkristályosítjuik atilacetát-diizopropiléterből és a 202—204 C° olvadásponitó 9w-fluor-21-Haoetoxi-6a,16ct-d.imetil-l,4-'piregnadién-3,11,20--triont kapjuk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az I. általános képletű 6a,16a^dimetil-sateroidok — e képletben R jelentése hidrogénatom vagy aoil-csoporit, X jelentése halogénatom, és Y jelentése /J-halogán-metiléncsoport, amelynek halogénatomja X-szel azonos vagy ennél kisebb atomsúlyú, ß-hidroxi-metilen-csopoirit vagy karbonil-csoport — előállítására, azzal jellemezve, hogy egy II. általános képletű — e képletben R jelentése az I. képletnél megadottal azonos, és —C-2 7~7 Ci — egyszeres vagy kettőskötést jelent — fia,l®"'-ditmetil-sziberoid ^j9 < 11 >-Jkettőskötlésérie a) halogént addiciomálunk, b) hipoklórossavat vagy hipobrómossavat addioionálunk, s a képződött I. álitalános képletű 9«-klór- vagy 9io^bróm-llj/ÍU -hidroxi-szteroidokat kívánt esetben a megfelelő 9,llj/?Hepoxidakká alakítjuk, majd az epoxide gyűrűt hidrogénfluoriddal vagy sósavval felnyitjuk, és adott esetben a kiindulási anyagban található —C2—; Ci— egyszeres kötést egyzfMtettőskötés kialakítására használatos mikroorganizrmussal ismert módon dehidrogénezzük, 10 15 20 25 30 35 a lljff-hidroxi-csoportot kívánt esetben oxo-csoportitá oxidáljuk és az észterezett 21-hidroxL -csoportot kívánt esetben elszappanosítjuk, majd kívánt esetben újra észterezzük. 2. Az 1. igénypont a) eljárásváltoaatának foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a halogém-addicióra egy halogén-kationokat és egy halogén-anionokat szolgáltató reagenst alkalmazunk, és ezeket egyidejűleg reagáltatjuk a z|9(ii)-,kettőskötéssel. 3. Az 1. igénypont b) eljárásváltozatának foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hipoihalosénossavak bevitelét halogén-ikiationokat szolgáltató reagensekkel hajtjuk végre. 4. A 2. és 3. igénypont szerinti eljárás foga^natosíitásii módja, azzal jellemezve, hogy halogén-kartionoikat szolgáltató reagensként szabad halogént, halogénjacilaimidokat, előnyösen halogénacetamidot vagy halogénacilimideket, előnyösen halogénszukciniiimidet alkalmazunk. 5. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy negatív hálogéniórut szolgáltató reagensként hidrogénhalogenideket vagy alkálihalogenideket, előnyösen lítiumhalogeraidet alkalmazunk. 6. A 4. és 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy a J9(ii)_kettőskötésre irányuló halogén-addiciót —75 C° és +50 C° között hajtjuk végre. 7. Az: 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kiindulási anyagban találbaitó telített —C2~ Ci-csoportot Bacillus lentus^szal vagy Arthirobacter simplex-szel való fermentációval dehidrogénezzük. 1 rajz, 2 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7106164. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 6
