162885. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált bisz-benzimidazlil-szulfonok előállítására

162885 1. példa: 2,2 ^Sziulfonil-dimetiílén)-dibemzii^ 12 g OHÉemMlénidiaimm, 10 g szuMonildieoetsav és 60 iml 4 ii sósav keverékét 20 óna hosszat visiszafolylajtás közben forraljuk. Lehűtéskor a termiek hidrokloridja vállaik ki, ezt szűrőm el­választjuk, majd a sót vízben feloldjuk, az ol­dat közömbösítésével a szabad bázist kicsapjuk, és szűréssel elválasztjuk. Metanolból átlkristá­lyoisítva 3,4 g tiszta cím szerinti 'termékeit ka­punk. Olvadáspontja 205—2'96 C°. összetétel: C16H14N4SO2, számított: C 58,88, H 4,33, N 17,17% talált: C 58,70, H 4,54, N 17,25% ,2. példa: 2,2^SzuMoníldimetilén)-biszH(5-klárbenz­imádazol) lil ,3 g 4-iHóir^o-fenMéndiamin, 7 g sziilfonildi­ecetsav és 60 ml 4 n sósav keverékét visszia­folyatás közben 1 napig forraüjulk. A reakció­keverékhez lehűtés után jeges vizet adunk hoz­zá. Szilárd náítriumhi'diiogénikarbonáittial közöm­bösítve csapadék válik ki, azt szűrőn elválaszt­juk, szárítjuk, és IV aktivitású semleges alu­míniumioxidon kiromiaitogriafáljuik. A metanolos eluálassal kiapoitt terméket metanolból átkristá­lyosítva 3 g cím szerinti vegyületet kapunk. Olvadáspontja 281—283 C°. 10 15 20 6 összetétel: C16 Hi6Cl 2 N 4 S02: számított: C 48,61, H 3,06, N 14,17% tulált: C 48,32, H 3,31, N 14,02% 3. példa: 2,2'-i(Szultfonáldim!etilén)-ibisz-(5-aiitroibenz­iimidaaal) 6 g 2,2'^(szulfonilddmieitiRén)-díiibenzimiiida:aoi]it és 3,8 g kiáMumnitnátoit alaposain összekeverünk, és finommá őriünk. Ezit a keveréket keverés köziben kis részleteikben 'olyan ütemben adjuk hozzá 55 ml tömény kénsavhoz, hogy a hcimér­sékilet 0—5 C°-on maradjon. Ezután az oldatot szobahőmérsékleten I óra hossziait keverjük, majd jeges vízzel hígítjuk, és a terméket tömény vizes ammónia oldattal kiasapjuk. Dimetiteulf­oxidban oldva és vízzel újra kicsapva 3,7 g tiszta terméket kapunk. Olvadáspontja 310 C°. összetétel: CieH^NßSOe: számított: C 46,16, H 2,91 N 20,18% 25 talált: C 45,86, H 2,99, N 20,03% Szabadalmi igénypont: 30 Eljárás az I általános képMű új szuibsztituált bisz-ibenzimidazolil-szulfonok előállítására — eb­ben a képletben R hidrogén- vagy ihalogéniaito­mot vagy nitrocsoportot jelent — azzal jelle­mezve, hogy egy II általános képletű o-fienüén-35 diamint — ebben a képletben R a fenti jelen­tésű — szulifoniildieoetsawal reagáltatunk. 1 rajz, 3 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7406463. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3

Next

/
Thumbnails
Contents