162880. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiociánsav- benzimidazol-2-IL-metilészterek S származékaik előállítására

162880 mázó szuszpenzió, kenőcs vagy króm alakjában. Tehén vagy házinyúl bőrére például naponta 3—4^szer li%-os kenőcsöt kenünk. A következő példák szemléltetik a találmány szerinti eljárás gyakorlati "Végrehajtását. A hőmérsékleti adatokat Celsius-fokban adjuk meg. 1. példa: TiocáánsavHbenzimidazoI-2-ü-metilésziter 8,4 g ammóniumtiocianátnak 68 ml cümetilszulfoxiddal készült oldatához hozzáadunk 9 g 2-klóirmetü-benzimidazalt, és a vízitiszta oldatot szobahőmérsékleten mintegy 15 óra hosszat keverjük, majd vizet adunk hozzá, míg nem válik már ki több csapadék. A reakciókeveréket szűrőre visszük, a csapadékát vízzel mossuk, dimeitilszulfoxidban oldjuk, és vízzel ismét kicsapjuk. Ezt az oldási és kicsapási műveletet megismételjük. 0,01 torr nyomáson 25 C-on megszárítva 4,2 g analítikailag tiszta cím sze* riniti terméket kapunk. Olvadáspontja 153—154°. 2. példa: 25 Tiociánsav-5-klórbenzimidazol-2-il-metilészter 25 g ammóniumtiocianátnak 125 ml dimetálszulf oxiddal készült 0°^os oldatához hozzáadunk 9,8 g 5-klór-2-klórmetil^benzimidazolt. Az oldatot 6 óra hosszat 0°-on tartjuk, majd vizet adunk hozzá, míg nem válik ki több csapadék. A realkciókeveréket szűrőre visszük, és a csapadékot szárítás után kloroform és petroléter (f p. 30—60°) elegyóből átkristályosítjuk. Kitermelés: 4,0 g. Olvadáspontja 125—128°. 3. példa: Tiociánsav-l-metilbeűiziimidazol-241--metilészter 10 15 20 30 35 40 13,3 g ammóniumtiocianátnak és 8 g 1-metil-2-klórméitil-benzimidazolnak 60 ml dimetilszulfoxiddal készült oldatát szobahőmérsékleten 22 óra hosszat keverjük, majd víz hozzáadásával kicsapjuk a cím szerinti terméket. A csapadékot szűréssel elválasztjuk, megszárítjuk, és kloroform és dietiléter elegyéből átkristályosítva 5,4 g analítiikailag tiszta terméket kapunk. Olvadáspontja 136—138°. 4. példa: Tiociánsav-5^nitrobenzimidazol-2-il-metilészter 3,5 g ammóniumtiocianátnak 30 ml dimetilszulfoxiddal készült oldatához hozzáadunk 3,8 g 2Hklórmetíl-5-nitro-benzimidazo!lt. Az oldatot .szobahőmérsékleten éjjelen át állni hagyjuk, majd víz hozzáadásával kicsapjuk a terméket. Metanolból kétszer átkristályosítva 2,8 g tiszta cím szerinti terméket kapunk. Olvadáspontja 167—169°. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az I általános képletű új ttociánsav-benzimidazol-2-il-metilészterek és származékaik előállítására — ebben a képletben R hidrogénvagy halogénatomot vagy nitrocsoportot és Rí hidrogénatomot vagy 1—4 szénatomos alkilcsoportot jelent — azzal jellemezve, hogy egy II általános képletű 2-haloigéntmetil-benzimidazolt — ebben a képletben R és Rí a fenti jelentésűek, és X klór-, brómu vagy jódatomot jelent — egy tiociánsavsóval reagáltatunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy tiociáineavsóként annnóniumitiocianátot használunk. 1 rajz, 4 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7486462. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 2