162836. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fluorén és fluorenon bisz-bázisos ketonjai előállítására
17 imw max rs 284, «ncm 1,220. (Kitermelés 40%) 27. példa: 2,7-bisz-[5-<diettlamino)-valerÜ)-fluQren-9-on 12,0 g (0,025 mól), 15. példa szerint előállított, 2,7-bisz-{5-(dietiiamino)-valeril]-fluoirént, 2,0 ml 40%-os benzillxinietilammóniumhidroxidot piridinben oldunk, 200 ml piridint adunk az oldathoz és az egészet szobahőmérsékleten keverjük, miközben oxigént buborékoltatunk át az oldaton 500 ml/perc sebességgel összesen négy óra hosszáig. A reakcióelegyet szárazra pároljuk, amikor egy maradékot kapunk, amelyet alumíniumoxidon kromatograf álunk és eluálószerként kloroformot használunk. Az oldószert az egyesített szerves fázisból eltávolítjuk, szilárd maradékot kapunk, amelyet kloroform-petroléter elegyből egyszer átkristályosítunk és így a kívánt termékhez jutunk. Op.: 108—109,5 C°. ,EtOH 280, Elcm 1530. (Kitermelés 25,2%) 28. példa: 10 15 20 25 30 18 30. példa: 2,7-bisz-[5-i(4-benzilpÍperidino)-valeiil]-fluoren-9-on A 27. példában leírt módon járunk el, de kiinduló anyagként 17,0 g (0,025 mól) 2,7-bisz-[5-<4-benzilpiperidino)-valeril]-fluorént alkalmazunk, amelyet a 17. példában ismertetett módon állítunk elő. A kapott szilárd anyagot kloformaceton elegyből kétszer átkristályosítjuk és így a kívánt termékhez jutunk. Op.: 124— 126 C°. .TstoH 27 „ E,l% 1170 1 cm 11,u ' (Kitermelés 38,3%) 31. példa: 2,7-bisz-[4-(4-benzilpiperidino)-butiril]-fluoren-9-on A 27. példában leírt módszert követjük, de kiinduló anvagként 16,3 g (0,025 mól), 13. példa szerint előállított 2,7-bisz-[4-(4-benzilpiperidino)-butiril]-fluorént használunk. A kapott szilárd anyagot kloroform-aoeton elegyből kétszer átkristályosítjuk és ily módon a kívánt terméket kapjuk. Op.: 141—143 C°. 2,7-bisz-[4-í4-metilpiperidino)-ibutíiril]-fluoren-9-on A 27. példában leírt módon járunk el és kiindulóanyagiként 12,5 g (0,025 mól) 2,7-bász-[4--(4-metilpiperidino)-butiril]-fluorént használunk, amelyet a 12. példában megadott módon állítunk elő. A szilárd anyagot kloroform-aceton elegyből háromszor átkristályosítva a kívánt terméket kapjuk. Op.: 178—181 G°. , CHCU "max 279, ^lcm 1480. (Kitermelés 42,4%) 29, példa: 2,7-bisz-(5-morfolinovaleril)-fluoren-9-on A 27. példában ismertetett módon dolgozunk és kiinduló anyagként 12,6 g (0,025 mól), 9. példa szerint készített, 2,7-bisz-(5-morfolinovaleril)-fluorént használunk, a kapott szilárd anyagot kétszer átkristályosítjuk kloroform-aoeton elegyből és így a kívánt terméket kapjuk. Op.: 145,5—147,5 C°. ,ÉtOH 1% Amax 280, E lcm 1450. (Kitermelés 68,2%) 35 40 45 50 55 60 £5 281, TTl0/o "lem 1200. (Kitermelés 22,1%) 32. példa: 2,7-bisz-[5-(4-metilpiperidino)-valeril]-fluoren-9-on A 27. példában megadott módon dolgozunk, kiinduló anyagként azonban .13,2 g (0,025 mól), 16. példa szerint készített, 2,7-bisz-[5-(4-metálpit>eridino)-valeril]-fluorént használunk. A reakció során kapott szilárd anyagot kloroform-aceton elegyből kétszer átkristályosítjuk és ily módon a kívánt terméket kapjuk. Op.: 150,5— 152,5 C°. . CHCl, ''max 282, •^lcm 1490. (Kitermelés 50,8%) 33. példa: 2,7-bisz-[5-(dimetilamino)-valeril]-fluoiren-9-on A 27. példában leírt módon járunk el és kiinduló anyagként 10,5 g (0,025 mól), 18. példs szerint előállított, 2,7-bisz-[5-i(dimetilamino)-valeril]-fluorént alkalmazunk. A feldolgozás során kapott szilárd anyagot kloroform-petroléter 9
