162831. lajstromszámú szabadalom • Eljárás-kromatografáláshoz alkalmas akrilét illetve metakrilát polimer előállítására

17 162831 18 után 5 órát állni hagyjuk szobahőmérsékleten, majd kloroformot adunk hozzá és leszűrjük az oldhatatlan részt. Töményítés után desztilláljuk, hidroehinon hozzáadása mellett. A kapott termék diacetin-akrilát, fpo.oi: 96—102 C° (izomerek keveréke). Hasonló módon állítjuk elő a diacetin-metakrilátot. 7. példa: 2-hidroxi-3-acetoxipropil-metakrilát 3-hidroxi-2-acetoxipropil-metakrilát 1000 g ecetsav és 30 g nátriumacetát 100 C°ra felhevített keverékéhez hozzácsepegtetünk keverés közben 328 g glicidil-metakrilátot. Ezután fél órát kevertetjük 100 C°-on. Az ecetsav csökkentett nyomáson történő ledesztillálása után kapott maradékot jégre öntjük és az olajat kloroformban felvesszük. Az extraktumot szóda-oldattal semlegesre mossuk, nátriumszulfáttal szárítjuk és 40 C°-os fürdőhőmérséklet mellett csökkentett nyomáson bepároljuk. 440 g színezett olaj marad vissza, amelyet további tisztítás nélkül felhasználhatunk az ezt követő polimerizáláshoz. Az izomerkeverék vízoldhatósága 23 C°-on 1,3%. Analóg módon állítjuk elő vajsavból és glicidin-metakrilátból a 2-hidroxi-3-butiriloxipropil-metakrilát és 3-hidroxi-2-butiriloxipropil-metakrilát izomerek keverékét, amelyet szintén tisztítás nélkül felhasználhatunk az ezt követő polimerizáláshoz. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás gélkromatografáláshoz alkalmas akrilát, illetve metákrilát polimerek előállítására, azzal jellemezve, hogy az I általános képletű monomert, ahol R hidrogénatomot vagy metil-csoportot és R' valamely egyenes vagy elágazott szénláncú 2—6 szénatomos alkil-csoportot jelent, amelynek szénláncát 1 vagy 2 oxigénatom adott esetben megszakítja és amelynek 1—5, legalább részben, kisszénatomszámú acil-csoportokkal védett hidroxil-szubsztituense van, önmagában ismert módon valamely térhálósító szer jelenlétében gyöngy-polimerizációnak vetünk alá és a kapott terméket adott esetben részlegesen hidrolizáljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítása módja, azzal jellemezve, hogy monomerként etilénglikollal, dietilénglikollal, trietilénglikollal, glicerinnel vagy pentaeritrittel észterezett akrilsavat vagy metakrilsavat alkalma-1° zunk, melyekben az észtercsoportban jelenlevő hidroxil-csoportok legalább egyike kisszénatomszámú alkanoil-csoporttal, előnyösen acetil-csoporttal védett. 3. Az 1. és 2. igénypontok szerinti eljárás 15 foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy monomerként a 2,3-diacetoxipropil-^metakrilátot alkalmazzuk. 4. Az 1. és 2. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 20 monomerként a 2-hidroxi-3-acetoxi-propil-metakrilátot alkalmazzuk. 5. Az 1. és 2. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy monomerként a 2-acetoxi-etil-metakrilátot alkal-25 mázzuk. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy monomerként diacetin-akrilátot, illetve -metakrilátot alkalmazunk. 30 7. Az 1—6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy térhálósító szerként a maximálisan 6 szén,atomos poliolok akril-, illetve metakrilsav-diészterét, előnyösen etilénglikol-, propiléniglikol-, 35 1,4-butándiol- és/vagy 1,6-hexándiol-bisz-akrilátot, illetve -bisz-metakrilátot alkalmazunk. 8. Az 1—7. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a térhálósító szert a teljes polimerizálandó 40 keverékre vonatkoztatva 0,01—70 s.% mennyiségben alkalmazzuk. 9. Az 1—8. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, 45 hogy a gyöngy-polimerizációt puffer-anyagok, előnyösen alkálihidrogénfoszfátok jelenlétében végezzük. 10. Az 1—9. igénypontok bármelyike szerinü 50 eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve. hogy a gyöngy-polimerizációt 5—8,5, előnyösen kb. 7,5-ös pH-érték mellett végezzük. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó Igazgatója. 7406458. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 9