162818. lajstromszámú szabadalom • Katalizátor szénhidrogének átalakításához és eljárás ennek előállítására
162818 nátot, vagy nikkeltitanátot, nikkeleirkonátot és báriumtitanátot vagy nikkeltitanátot és nikkelaluminátot tartalmaz. A nikkel- és magnéziumvegyületekből álló katalizátor 1—3 súly% nikkeltitanátot, 15—25 súly% nikkel-magnézium-spinelt, 2—10 súly% báriumtitanátot, továbbá magnéziumoxidot tartalmaz. A nikkel- és cirkoniumvegyületekből álló katalizátor 1—3 súly% nikkeltitanátot, 25—35 • súly% nikkeleirkonátot és 2—12 súly% báriumtitanátot, továbbá cirkondioxidot tartalmaz. A nikkel- és alumíniumvegyületekiből álló katalizátor 1—3 súly% nikkeltitanátot, 27—50 súly% nikkelaluminátot, továbbá alumíniumoxidot tartalmaz. A találmány szerinti eljárással a katalizátor előállítását úgy végezzük, hogy a nikkelt és magnéziumoxidot, vagy cirkoniumoxidot vagy alumíniumoxidot tartalmazó keverék komponenseit és a szerves kötőanyagot összekeverjük, majd tablettázzuk és izzítjuk, oly módon, hogy a fenti keveréket fémnikkel-porból, titándioxidból és báriumkarbonátból vagy fémnikkel porból és titándioxidból állítjuk össze és az izzítást 1250—1300 C° hőmérsékleten, 0,3 m3 /óra/kg nikkel sebességű levegőáramban végezzük. Célszerűen 10—80 súly% fémnikkel-port, 2—8 súly% titándioxidot és a titándioxid mennyiségénél 4,2-szer több báriumkarbonátot keverünk be. A katalizátor előállításának módját az alábbiakban ismertetjük. A katalizátor keverék komponenseit az alábbi mennyiségekben malomba, előnyösen porcelánbélésű, porcelán- vagy korundgolyókkal ellátott golyósmaiamba adagoljuk: 10—80 súly%, előnyösen 12—20 súly% fémnikkel-port, az alumíniumoxid-, magnéziumoxid vagy cirkondioxidot; a titándioxid súlyára számítva 4,2-szeres mennyiségű báriumkarbonátot, de csak abban az esetben, ha a keverék magnéziumoxidot vagy cirkondioxidot tartalmaz; 2 súly% dextrint, keményítőt, paraffint vagy polivinilalkoholt, 1 súly% grafitport, 10—12 súly% desztillált vizet, legfeljebb 100 súly% alumíniumoxidot, magnéziumoxidot vagy cirkondioxidot. Az elegyet összekeverjük és a golyósmalomban 10—20 órán át őröljük, majd tömörítjük és tablettázzuk. A tablettázógépben 600—800 kp/cm2 (a tabletta felületére) nyomással a megfelelő alakú és nagyságú granulátumot elkészítjük. Ezt követően a granulátumot 5—6 órán át 1250—1300 °C hőmérsékleten izzítjuk. Az izzitási hőmérsékletre történő felhevítés és az egész izzítás alatt a granulátumrétegen az izzítandó katalizátorgranulátumban levő nikkelre számítva legalább 300 m2 /óra/tonna nikkel menynyiségfoen levegőt fúvatunk keresztül. A hőmérséklet növelése az izzítás kezdetén a granulátum alakjától és nagyságától, valamint a szerves kötőanyag jellegétől függ. Gyors hőmérsékletnövelés az anyag kilövellését okozhatja, mivel a granulátum részleges bomlása során vízgőz és a szerves kötőanyagból égéstermékek képződnek. A hőmérsékletet először 20 C°-ról 100 C°-ra 5 növeljük, úgy, hogy az az első órában 60 C°-ra, majd óránként legfeljebb 20 C°-al emeljük. 2—3 óra hosszat 100 C°-on tartjuk, a hőmérsékletet, majd 50 C°/óra sebességgel 250 G°-ra, legfeljebb 30 C°/óra sebességgel 250 C°-ról 10 400 C°-ra és 50—70 C°/óra sebességgel 400 C°-ról a maximális hőmérsékletre növeljük. A lehűtés sebessége a katalizátor minőségét nem befolyásolja. A kész granulátumot a portól kiszitáljuk, a többnyire mélykék port a malomba -15 visszavezetjük. A granulátumot acéldobozokba csomagoljuk (a por mennyisége kb. 2%). A találmány szerinti eljárás lehetővé teszi olyan katalizátor előállítását, amely nagy me-20 chanikai szilárdsággal és hőállóképességgel rendelkezik. A granulátum nyomószilárdsága 1500—2000 kp/cm2 , 30—40 alkalommal kiáll erős, 20—1200—20 C°-os hőmérsékletváltozást anélkül hogy károsodna. 800—1100—800 C°-os 25 túlhevítés a katalizátor aktivitását nem csökkenti. A találmány szerinti eljárás a katalizátor előállításának technológiáját is egyszerűsíti (a technológiai műveletek száma 3—4-szer keve-30 sebb) és káros melléktermékek az eljárás során nem képződnek. A találmány szerinti katalizátor előállítási módját az alábbi példák részletesen szemléltetik. 35 45 1. példa: Az alábbi keveréket porcellángolyókkal ellátott laboratóriumi méretű porcellán golyós-40 malomban 20 órán át őröljük: timföld (A12 0 3 ) nikkelpor (elektrolitikus) titándioxid dextrin grafit víz 800 g 120 g 50 g 20 g 10 g 1|0 g Ebből a keverékből az őrlés és keverés után 50 laboratóriumi présben 800 kp/cm2 nyomással 15 mm magasságú és átmérőjű hengereket formálunk. A tablettázó nyomás a tablettákat a nyomóerőre merőleges felületére vonatkozik. A tablettákat elektromos kemencében 6 órán át 55 1250 C°-on, 0,3 m3 /óra/kg nikkel sebességgel vezetett levegőáramban izzítjuk. A kész katalizátcrtabletták egyformán 13,5—14 mm átmérőjűek és magasságúak, mélykék színűek és öszszetételük a következő: 60 nibkelaluminát 28,9 súly% nikkeltitanát 2,1 súly% alumíniumoxid 63,4 súly% titándioxid 4,0 súly% 65 fémnikkel és nikkelmonoxid 1,6 súly% 2
