162812. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkanolamin-származékok előállítására
15 162812 16 -ihidroklorid oldataihoz adjuk és az elegyet 3 órán át visszafolyató hűtő alkalmazása mellett forraljuk, majd szűrjük és vákuumban szárazra pároljuk. A maradékot 25 ml víziben és 25 ml etilacetátban felvesszük, az etilacetátos fázist elválasztjuk, > vízmentes magnéziumszulfát lelett szárítjuk és vákuumban szárazra pároljuk. A maradékot etilacetátból kristályosítjuk. A kapott 3-izopropi]ammo-dn(4-ipax)pionaimidometilferioxi)H2-propanol 106—il08 C°-on olvad. Kitermelés: 17%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás (I) általános képletű alkanolaminszármazékok és savaddíciós sóik előállítására (mely képletben R1 jelentése legfeljebb 6 szénatomos alkil- vagy hidroxialkilcsoport; vagy fenilncsoporttal helyettesített legfeljebb 6 szénatomos alkil-csoport, ahol a fenil-csoport adott esetben egy vagy két kis szénatomszámú alkil-, kis szénatomszámú alkoxi-esoporttal vagy halogénatommal helyettesítve lehet; R2 jelentése legfeljebb 7 szénatomos alkanoil-, vagy alkenoil-asopcct vagy adott esetben halogénatomimal helyettesített benzoil-csoport; R3 jelentése hidrogénatom, halogénatom, legfeljebb 6 szénatomos alkil- vagy alkenil-csoport vagy legfeljebb 5 szénatomos alkoxi-csoport; A jelentése egyenesláncú, legfeljebb 4 szénatomos alkilén-esoport) azzal jellemezve, hogy a) valamely (IV) általános képletű vegyületet O / \ (mely képletben X jelentése —CH CH2 vagy —CHOH—CH2Y általános képletű csoport, ahol Y jelentése halogénatom vagy szulfomiloxi-csoport; R2 , A és R 3 a fenti jelentésű) vagy X mindkét jelentésének megfelelő (IV) általános képletű vegyületek keverékét valamely NH^R1 általános képletű amiinmal reagáltatjuk (ahol Rl jelentése a fent megadott); vagy b) valamely (VI) általános képletű fenolt vagy alkálifém-sóját (ahol R2, A és R 3 a fenti jelentésű) valamely XCH-j-NHR1 általános képletű vegyülettel reagáltatunk (mely képletben X és R1 a fenti jelentésű); vagy c) valamely (VII) általános képletű vegyületet vagy savaddíciós sóját hidrogenolizáljuk (mely képletben R6 jelentése hidrogenolízissel eltávolítható csoport, célszerűen a-aralkil-csoport, pl. benzilcsoport és R1 , A, R 2 és R 3 jelentése a fent megadott), majd kívánt esetben valamely (I) általános képletű alkanolamin-származékot savval történő reagáltatással a szokásos módon savaddíciós sóvá alakítunk. (Elsőbbség: 1971. február 12.) 2. Az 1. igénypont a) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy olyan kiindulási anyagokat alkalmazunk, melyekben Y jelentése halogénatom, legfeljebb 6 szénatomos allkánszulfonil- vagy legfeljebb 10 szénatomos arilszulifonil-csoport. (Elsőbbség: 5 1971. február 12.) 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy Y helyén kióratomot tartalmazó kiindulási anyagokat alkalmazunk. (Elsőbbség: 1971. február 12.) 10 4. Az 1. igénypont a) vagy b) változata, a 2. vagy 3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót melegítéssel gyorsítjuk vagy tesszük teljessé. (Elsőbbség: 107/1. február 12.) 15 5. Az 1. igénypont a) vagy b) változata, a 2., 3. és 4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót metanolban vagy etanolban végezzük el. (Elsőbbség: 1971. február 12.) 20 6. Az 1. igénypont b) változata, a 2., 3., 4. és 5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót savmegkötőszer jelenlétében végezzük 25 el. (Elsőbbség: 1971. február 12.) 7. Az 1. igénypont c) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként R6 helyén benzil-30 csoportot tartalmazó (VII) általános képletű vegyületeket alkalmazunk. (Elsőbbség: 1971. február 12.) 8. Az 1. igénypont c) változata vagy a 7. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, 35 azzal jellemezve, hogy a hidrogenolízist inert hígító- vagy oldószerben katalitikus hidrogénezéssel végezzük el. (Elsőbbség: 1971. február 12.) 9. A 8. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidro-40 gemolízist etanolban, palládium-szén katalizátor jelenlétében katalitikus hidrogénezéssel végezzük el. (Elsőbbség: 1971. február 12.) 10. Az 1, igénypont c) változata, a 7., 8. és 9. igénypontok bármelyike szerinti eljárás fo-45 ganatosítási módja, azzal jellemiezve, hogy a reakciót savas katalizátor jelenlétében végezzük el. (Elsőbbség: 1971. február 12.) 11. Az 1—10. igénypontok bármelyike szerinti 50 eljárás foganatosítási módja az (I) általános képlet keretébe tartozó (III) általános képletű vegyületek (mely képletben R1 jelentése izopropil- vagy tercierMbutil-csoport; R3 jelentése hidrogénatom vagy legfeljebb 3 szénatomos al-55 kil-osoport és R5 jelentése legfeljebb 5 szénatomos alkil-^csoport, vagy p-klór-Jienil-csoport) és savaddícLós sóik előállítására, azzal jellemezve, hogy a) valamely (IVB) általános képletű vegyülefio tet (mely képletben X és Y jelentése az 1. igényipontiban megadott és R3 és R 5 jelentése a 11. igénypont tárgyi körében megadott), vagy X mindkét jelentésének megfelelő (IVB) általános képletű vegyületek keverékét valamely 63 ÍÍH2R1 általános képletű aminnal reagáltatjuk 8
