162790. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés vanádiumtetraklorid folyamatos előállítására

162790 6 A vanádiumtetraklorid vanádiumoxitriklorid-tartalmától az ismert .aktívszenes tisztítással szabadítható meg. Az aktívszenet tartalmazó berendezés a nátriuimlklorid-oiszloip után kapcsolható. A találmány szerinti eljárást és berendezést az alábbi példa szemlélteti. Példa: 10 5 kg, 90% vanádiumtartalmú ferrovanádiumot izzásig felhevítünk és az 1 szénacél reaktorba helyezzük. Előzetesen a reaktor 3 hűtőköpenyének vízhűtését megindítjuk. A bevezetett hűtővíz hőmérséklete 15 °C, áramlási se- 15 bessége 5 liter/perc, a kiáramló víz hőmérséklete 40—50 °C. A felizzított vanádiumérc behe^lyezése után a klórgáz bevezetését a 4 vezeték ken megindítjuk. Az 5 adagolónyíláson óránként 5 kg vanádiumércet adagolunk be és a 20 klórvezetéken óránként 6 m3

klórgázt vezetünk a reaktorba. A reaktorba képződött, szennyezett vanádiumtetraklorid-gőzöket a 6 vezetéken a 2 tiszrhítólberendezésibe vezetjük, amely a 8 darabos nátriumklorid-oszlopot tartalmazó 7 25 fémnikkel-köpenyből áll. A fémnikkel köpenyben a sóoszlop 280—290 °C hőmérsékletét a köpeny 12 fűtése biztosítja. A vanádiumtetraklorid gőzök az oszlop alján jutnak érintkezésbe a nátriumkloriddal és a tisztított gőzök 30 az oszlop tetején a 10 vezetéken a hűtőhöz távoznak. A nátriumklorid állandó pótlásáról a 9 adagolónyíláson keresztül gondoskodunk, a beadagolt nátriumklorid mennyisége 0,5—1 kg/lóra. A szennyező fémeket tartalmazó FeCV 35 NaCl és AICI3 • íNiaCl komplexeik az oszlop alján lévő 11 fűtött vezetéken óránként 2—4 kg mennyiségben távoznak. A vanádiumtetraklorid hozam óránként 16 kg 40 (az elméleti érték 95%). A termék vas- és alumíniumtartalma 20 ppm alatt van. Szabadalmi igénypontok: 45 1. Eljárás legalább 99% tisztaságú vanádiumtetraklorid folyamatos előállítására fémvanádiumból vagy vanádiuméroből és klórból, a képződő vanádiumtetrakloridigőzök nátriumkloriddal végzett tisztításával, azzal jellemezve, 50 hogy egy vízhűtéses köpennyel ellátott reaktorba folyamatosan klórgázt és óránként legalább 2 kg, legalább 30 mm szemcseátmérőjű fémvanádiumot vagy vanádiumércet adagolunk, a vanádiumot vagy vanádiumércet a klórgázban elégetjük, eközben a hűtőköpenyben az óránként termelt vanádiumtetraklorid-mennyiség minimálisan hússzorosának megfelelő mennyiségű vizet áramoltatunk, és minimális menynyiségű víz áramoltatása esetén a távozó víz hőmérsékletét a beadagolt víz hőmérsékleténél legalább 20 °C-kal magasabb értéken tartjuk, a képződött vanádiumtetraklorid-gőzöket 250— 300 °C hőmérsékletű, legalább 30 mm szemcseátmérőjű nátriumkloriddal töltött oszlopon folyamatosán átvezetve tisztítjuk, miközben a darabos nátriumkloridot az óránként termelt vanádiumtetraklorid-mennyiség legalább 1/15-ének megfelelő mennyiségű nátriumklorid utánadagolásával folyamatosan pótoljuk, a nátriumkloridnak a vanádiumtetrakloridot szennyező fémekkel alkotott komplexét legalább 300 °C-on folyamatosan elvezetjük, s a tisztított vanádiumtetraklorid-gőzöket kondenzáljuk. (Elsőbbsége: 1972. március 30.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a beadagolt klórgáz 'mennyiségének 1/10-ét mellékáramban tűztér fölé vezetjük. Elsőbbsége: 1972. március 30.) 3. Berendezés az 1. igénypont szerinti eljárás kivitelezésére, amely fémreaktorból (1) és darabos nátriumkloridot tartalmazó tisztítóberendezésből (2) áll, azzal jellemezve, hogy a vízhűtés köpennyel ellátott reaktor a hűtővíz be-és kivezetésére és a klórgáz bevezetésére alkalmas vezetékekkel, s a vanadium vagy vanádiumérc adagolására szolgáló adagolónyílással (5) van felszerelve, és a nátriumklorid-oszlopot (8) tartalmazó berendezés a nátriumklorid adagolására alkalmas adagolónyílással (9) ellátott elektromos fűtésű fémköpeny (7), amely a tisztított vanádiumtetraklorid-gőzöknek a hűtőhöz való bevezetésére szolgáló vezetékkel és a nátriumklorid fémkomplexének eltávolítására alkalmas fűtött lefolyónyílással i(Ü) van felszerelve. (Elsőbbsége: 1971. október 15.) 4. A 3. igénypont szerinti berendezés kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy a reaktor szerkezeti anyaga acél, előnyösen szénacél. (Elsőbbsége: 1971. október 15.) 5. A 3. igénypont szzerinti berendezés kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy a nátriumkloridot tartalmazó fémköpeny szerkezeti anyaga fémnikkel. (Elsőbbsége: 1971. október 15.) 1 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7406453, Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3