162761. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás benzolszulfonil-karbamidok előállítására
5 162761 8 mi metanol és 10 ml víz elegyóben feloldjuk a« anyagot és az oldatot megszűrjük. A szűredéket, ecetsavval megsavanyítva először gyantás anyag válik ki, mely átkristályosodik. A kapott kristályos anyagot szűrjük, vízzel, majd kevés meuwiollal mossuk. 1,7 g Ni-/4-[i2-<(8-imetoxi-j5--klór^benzoilamiinoJ^etilJ^benzolszulfomV^-cikloihesál-.kamba«nidot kapunk. Qp.: 170—d72 °C metanolból kristályosítva. 4. 4,28 g p^cetanimo^ben2X)lszulfoinsavamiücit 4,36 g triklóreoetsav-butilamiidrá és 5,52 g káliumkarbonátot az 1. példában megadott módon kezelünk, így 3,85 g NiH(p-acetam&no4>enzolszul~ fonil)-N2-*butil-ikairhamidot kapunk. Op.: 177— 179 °C 30%-os vizes etanolból kristályosítva. Az így kapott anyagot 15%-os vizes nátronlúggal elszappanosítva 144—145 °C-o;n olvadó Ni^(p-amino-ibenzolszu.]ifonil)-N2-ibutil-ka!ribami dot kapunk. Kitermelés: 2,92 g. 5. 4,28 g p-Hacetamido-ibenzalszulfonsavamid'ot 4,89 g triklóreoetsaiv--ciklolhexilaniidot, 5,52 g ká-Mumkarbonát jelenlétében az 1. példáiban megadott módon reagáltatva és feldolgozva 3,45 g Ni-(p-ac»tilamlno-benzolszulfonil)-N2-ciklahexil^kanbamidot kapunk. Op.: 201—303 °C etanolból kristályosítva. Vizes lúggal elszappanosíbva Ni-(p-ianiino-beniZDlsziuMonU)-N2HcdiWohexil-karbamidot kapunk. Op.: 178—180 °C. Kitermelés: 2,60 g. 6. 3,83 g p-klór^benzolsaultfonisavamiidot 4.8Ö g Mklórecetsaivciklohexilaniidot és 5,52 g káliumkarbonátot az 1. példában megadott módon reagáltatunk és azonos módon dolgozzuk fel, így NiH(p-WórbenzolszuifonU)-N2^tóonexil-kairb-. amidot kapunk. Olvadáspont: 157—16® °C. Kitermelés: 3,05 g. 7. 3,74 g p-metoxi-benziolszulfonsaivamidot 4,83 g triklóreoetsaiv-tíiklohexilamidot és 5,52 g káliumkarbonátot az 1. példában megadott módon íreagáltaitunk és azonos módon dolgozzuk fel, így Ni-ifp-metoxi-ibenzoilsziulíondlJ-íía-ciWoihexii-kflubamidot kapunk. Qp.: 187—18« °C. Kitermelés: 3,7 g. 8. 3,2 g 4-j]2-l (i5-metil-pirazin-i2'Jkariboxamido}' -etü]Mben2»lszuMonsavanTddot 2,45 g triklóreeetsav-ciklohexilamidot és 2,76 g káliumlfeanbonátot az 1. példában megadott módon reagáltatunk és azonos módon feldolgozva Ni-/4-|12-(f5-nietil-pk-azin^-ikarboxamidoí-etiil-benMliszuMoníR/^Hciklonexil-karbamidot kapunk. Qp.: 208—209 °C etanolból kristályosítva. Kitermelés: 3,1 g. 9. 3.83 g p-klór-benzolszu]ifonsavamidot 4,1 g Ixiklárecetsavnn-propilaimidot és 5,52 g káliumkarbonátot az 1. példában megadott módon reagáltatunk és azonos módon dolgozunk fel, így Nin(p-klór-benzolszulfonil)-N2-''nHpropil)-karbamádot kapunk. Op.: 126—1128 °C. 1 rajz, A kiadásért felel: a Közgazdasági 7406451. zrínyi (T) Nyomda, Budap« 10. 3,04 g 4-|)2-'.(5-^met,l^^xítzol-3-kai rl:K>xaTridoj-etil^bmzolszuiifonaiui ;. • Wőáilit^- 1 ,301 .'• '"9 sz. belga szabadalmi leit - Lir -,) : < r - <• klói©cetsav-<áklolhexilaiir. ,Ha -a '»1 :.* -5 példában megadott mó".; ^r .«'.er^t. . .y 2,0D % **"iV4-'[ß-i(ß-me|til-4zoxaÄ-l --U u'bcxpmido^ -etdl]-i»;nzolszuMonil/-Ni-dk*ch^;:U-karibamidot kapunk. Olvadáspont: 16€ °C. 10 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás I általános képletű benzolszulfoiD-karbamidok előállításba, mely képletben W R1 jelentése halogfeatom, növid; '"ilán;.' ,"" ' rövidszénláncú alkoxi- vágj rövid'---- •" acilamdinocsciport, amino-cscvp ,rt v, v aiirdno^rövMszérilánicúJ-aliki'-í^ooor rn; vben az acUkssopcrt kívánt **• '. ?> .siwf -20 atommal és/vagy rövidszér.láríy; ailr 1- agy xövidszénláncú alkoxi-icsoiporttal heiyv ^así, tett betizoil-HCsqport vagy kívánt esetben rövidszénlánoú alskil-esouarttal helvette#tett telítetlen két nitrogénatoimot 'tartataazó két-25 tagú vagy egy oxigén- és egy nitirogénatomot tartalmazó öttaigú monociklikus gyűrű, R2 jelentése rövidszéniláncú alkil- vagy 4—7 szénatomszámú cikloalkil-icsoport, azzal jellemezve, hogy valamely II általános 30 kéDletű ibenzolszuMonsavaimidot valamely III általános képletű trilhaloigéneoétsavamiddal reagáltatunk ,— mely képletekben R1 és R 2 jelentése a fent megadott és Hlg jelentése 'halogénatom — és kívánt esetiben a kapott »•cil-csopcrtot tar-33 talmazó terméket lhldrolizá\}uk. 2. Az 1. igénypont szerfrati eljárás foeanatosítási módja N1 -/^|2-(;2-inetoxi-5-klóa , -bsnzoilaniino)-etil!-iben».1szuMonil/^N;HciiklobexLl-karb^ ^ amid élőállítására azzal jellemezve, hogy 4-f3--(2-metoxi-i54ilór^benzod3amino)-^metii!l43eazolszuMonsaivamidot trMórecetsav-cüclohexilamiddal reagáltatunk. t5 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás fogamatostótási módija azzal jellemezve, hogy kMndiulási anyagként olyan II általános képletű vegyületeket alkalmazunk, melyekiben R1 jelentése klóratom, metil- vagy 2-i(i2, Hmetoxi-<5'-klór-ibenzoil-50 amino)-etil-csoport. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítása módja azzal jellemezve, hogy a II és III általános képletű vegyületek reakcióját bázikur, közegben végezzük el. 55 5. A 4. igénypont szerinti eljárás fogamatosítási módja azzal jellemezve, hogy bázisként alkálfémkarbonátokat, előnyösen káliumkarboíiátot alkalmazunk. képlet és Jogi Könyvkiadó igazgatója, at V., Balassi Bálint utca 21—23. a
