162756. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,6-dimetoxi-benzoesav előállítására

5 162756 6 gyet 2 órán át forraljuk. A szuszpenziót 20 C°-ra hűtjük és a kivált káliummetilszulfátot szűrjük. A szűrőn levő lepényt 100 ml acetonban szuszpendáljuk, majd az egyesített acetones anyalúgokat bepároljuk. A visszamaradó olajat kb. 5 150 ml benzolban felvesszük, 3X40 ml vízzel kirázzuk. A benzolos részt bepároljuk. A kapott termék gázkromatográfiás vizsgálat alapján túlnyomórészt 2,6-dimetoxi-benzoesav-metilészterből áll kevés rezorcindimetiléter mellett. 10 A kapott bepárlási maradékot 150 ml 96'%-os etanolban oldjuk, majd 120 ml víz és 10 g nátriumhidroxid oldatának hozzáadása után 8 órán át forraljuk. Az oldószert ledesztilláljuk, a ma- 15 radékot 50 ml vízzel hígítjuk, a vizes részt 2X20 ml benzollal extraháljuk, majd a rétegeket elválasztjuk, a vizes fázist 15 C°-on sósavval pH-2 értékre savanyítjuk. A kivált terméket szűrjük és szárítjuk. A nyers 2,6-dimetoxi-ben- 20 zoesav súlya 27 g. A kapott nyersterméket 10 g nátriumhidrogénkarbonát 120 ml vízben készített oldatában oldjuk, majd aktív szénnel derítjük és szűrjük. A szűrlet pH-ját sósavval 2—3-ra állítjuk be. A 25 kiváló terméket szűrjük, 50 ml vízben feliszapoljuk, majd ismét szűrjük és 80 C°-on szárítjuk. A kapott termék 24 g 2,6-dimetoxi-benzoesav. Kitermelés: 50%. Op.: 188—189 C°, savszám 310. Hamutartalom: 0,05%. 30 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 2,6-dimetoxi benzoesav előállítására 35 rezorcin széndioxiddal való reagáltatása, a kapott benzoesav-származék metilezése, majd a képződő 2,6-dimetoxi-benzoesav-metilészter hidrolízise útján azzal jellemezve, hogy rezorcin és 1 mól reziorcinra számítva legalább két mólekvivalens, bázikus jellegű, alkálifémet tartalmazó alkálifém-vegyület keverékét dimetilformamidban 2—10 atmoszféra nyomáson széndioxiddal reagáltatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy alkálifémvegyületként alkálifémhidroxidot, előnyösen nátriumhidroxidot vagy káliumhidroxidot, alkálifémkarbonátot, előnyösen nátriumkarbonátot vagy káliumkarbonátot, vagy alkálifémhidrogénkarbonátot, előnyösen nátriumhidrogénkarbonátot, vagy káliumhidrogénkarbonátot alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy 1 mól rezorcinra számítva 1,0—1,2 mól, előnyösen 1,0 mól nátriumkarbonátot vagy káliumkarbonátot alkalmazunk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a széndioxiddal való reagáltatást 4—6 atmoszféra nyomáson hajtjuk végre. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a széndioxiddal való reakció, majd metilezés után kapott 2,6-dimetoxi-benzoesav-metilésztert ailkálifémhidroxiddal, előnyösen nátriumhidroxiddal szobahőmérsékletnél magasabb hőmérsékleten, előnyösen a reakcióelegy forráspontján hidrolizáljuk. 6. Az 1—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a 2,6-dihidroxi-benzoesav metilezését és a 2,6-dimetoxi-benzoesav-metilészter hidrolízisét közvetlenül az előállításuknál kapott reakcióelegyben végezzük el. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 74.6450/4 — Zrínyi Nyomda, Budapest. F. v.: Bolgár Imre vezérigazgató. 3