162663. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3-[2-(dialkilamino)-alkil]-ó,3-dihidro-2-fenil-1,3-benzotiazin-4-onok előállítására

162663 vízzel mossuk, magnéziumszulfáton megszárítjuk, aktivszérinel kezeljük , és megszűrjük. Az oldószert ledesztillálva 46,2 g halványbarna szirupot kapunk, ezt 50 ml etanolban oldjuk és 20 ml 7,4 n alkoholos hidrogénklorid-oldatot adunk hozzá. Az oldatot éterrel 500 ml-re hígítva 49,5 g halványsárga szemcsés terméket kapunk 198-200* olvadásponttal. 450 ml acetonitrilbó'l átkristályosítva 40,5 g színtelen terméket nyerünk 201-203° olvadásponttal. 10 2. példa 3-|2-(Dietilamino)etil]-2,3-dihidro-2-fenil-4H-l,3-benzotiazin- 15 ' 4'-on-hidrokloiid 10,9 g tioszalicilsav-metilészter és 13,3 g N'-benziiidén-N,N-dietiletiléndiamin keverékét egy lombikban nitrogénnel kezelünk a levegő kiszorítására, majd olajfürdőben 160*-ra melegítünk. Ezen a hőmérsékleten metanol kezd fejlődni. A 20 fürdőt 1 óra hosszat 175-180*-on tartjuk (1,2 g desztillátumot gyűjtünk). Ezután a maradékot gyorsan ledesztilláljuk 0,1-0,5 torr nyomás alatt 180-200*-on, majd újradesztillálva 14,4 g szürkészöld szirupot kapunk 0,2 torr nyomás alatt 175-185* forrásponttal. 25 Ennek a desztillátumnak a hidrokloridja és az oxalátjá olajok. Az anyagból 14.0 g-nak 25 ml etanollal készült oldatát feloldjuk 8,8 g citromsav-monohidrátnak 25 ml 'etanollal készült oldatában. 50 ml éter hozzáadására szemcsés termék válik ki. 10a ml éterrel való hígítás, lehűtés és szűrés 30 után a visszamaradt halványsárga szemcsés citrát súlya 15,4 g, olvadáspontja 170-172* (bomlik). A nyers sót 200 ml forró •acetonitrillel kezelve, lehűtve, és szűrőn elválasztva 13,0 g csaknem színtelen szilárd anyagot kapunk 175-177* olvadásponttal (bomlik). Az így készült vízben oldhatatlan citrátból 9,8 g-ot 50 ml vízben szuszpendálunk, az oldatot 10 g káliumkarbonát 20 ml vízzel készült oldatával kezeljük, és a szabad bázist 3 ízben 100 ml éterrel extraháljuk. Az éteres kivonatokat egyesítjük, magnéziumszulfáton megszárítjuk, átszűrjük, és a szüredéket bepárolva 5,7 g maradékot kapunk. Ezt 400 ml éterben oldjuk, és egyenértékű mennyiségű éteres hidrogénkloriddal kezelve 6,1 g csaknem színtelen hidrokloridot kapunk 172-186* olvadásponttal. 8,0 g hidrokloridot 130 ml acetonitrilbó'l átkristályosítva 5,5 g színtelen terméket kapunk. Olvadáspontja 191 193*. SZABADALMI IGÉNYPONT Eljárás az I általános képletű új 3-12-(dialkilamino)-alkil |-2,3-dihidro-2-fenil- l,3-benzotiazin-4-on ok és savaddiciós sóik előállítására - ebben a képletben R,, és R2 1-4 «zénatomos alkilcsoportot jelentenek, és n értéke 1, 2, 3 vagy ; 4 - .azzal jellemezve, hogy egy III általános képletű vegyületet - ebben a képletben R,, R, és n a fenti jelentésűek tioszalicilsavval reagáltatunk, majd adott esetben az így kapott terméket savval reagáltatva átalakítjuk savaddiciós sóivá. 1 db képletrajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 740283, OTH, Budapest