162603. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy mechanikai, és hőstabilitású kenőolajok reológiai tulajdonságait javító adalékanyagok előállítására
5 162603 6 mechanikai stabilitás vizsgálat után: KVJ10 p* = 12,08 cSt;a 210 F*-on mért viszkozitás csökkenése 13,2%. 2. példa t A polimerizációt 90 C*-on, nitrogén atmoszféra alkalmazása mellett, hőmérővel, visszafolyó hűtővel, a monomer-iniciátor elegy adagolására szolgáló bürettával, keverővel ellátott 800 ml-es lombikban végezzük. A lombikba 300 g kozmetikai vazelinolajat öntünk, majd állandó keverés mellett a polimerizáció hőmérsékletére (90 C*) melegítjük az elegyet. A külső fűtést úgy szabályozzuk, hogy a lombikban lévő oldószer hőmérséklete folyamatosan 90±1 C*-on legyen. Ezután 120 g hidrogénezett faggyúból átészterezett metakrilátot, 45 g n-oktil-metakrilátot és 135 g n-butil-metakrilátot tartalmazó monomer elegyben (összesen 300 g) 1,6 g dibenzoil peroxidot oldunk fel és az így kapott oldatot az adagoló bűrettába töltjük. Első részletként az iniciátort tartalmazó monomer elegy 60 g-ját adagoljuk a reakció hó'mérsékletére (90 C*) felmelegített kozmetikai vazelinolajhoz, melynek hőmérséklete ennek következtében 86 C-ra csökkent. A felszabaduló reakcióhő és az egyenletes külső fűtés hatására 5 perc után állt vissza az eredeti hőmérséklet (90 C) és ezen a hőmérsékleten tartjuk a reakcióelegyet mindaddig, amíg a törésmutató értéke (ni.* = 1,4601) már nem változik, ez 10 perc elteltével következik be. Ezután (az első részlet hozzáadásától számított 15. percben) újabb 60 g monomer-inicátor részletet adagolunk a lombikba. A reakcióhőmérséklet (90 C*) újbóli eléréséhez szükséges 5 perc után ugyancsak további 10 percig - amíg a törésmutató értéke újból állandó (njL* = 1,4628) lesz - tartjuk 90 C*-on. Ezután a monomer-iniciator elegy 20 g-ját adagoljuk a lombikba, az adagolást követő átmeneti hó'mérsékletcsökkenés 3 percet, az állandó törésmutató érték (n*s = 1,4641) elérése további 7 percet tett ki. Ezt követően az előzőkhöz hasonlóan nyolc alkalommal 10 percenként 20-20 g-os részletekben adagoljuk a monomer-iniciátor elegyet a polimerizációs lombikba. Az egyes részletek hozzáadása előtt mért törésmutató értékek állandóan emelkednek. Az utolsó részlet hozzáadásától számított 10 perc elteltével elérjük a végső törésmutató értéket (n*'5 1,4710). A teljes mennyiség hozzáadásának időtartama rí 0 perc, a kozmetikai vazelinolaj és a monomerek súlyaránya 1:1. Az utolsó részlet hozzáadása után további 14 órán keresztül folytatjuk az intenzív keverést a polimerizálás hőmérsékletén (90 C*). A keverés megszüntetése és az elegy lehűtése után nyerjük a megfelelő fizikai, kémiai, illetve reológiai tulajdonságokkal rendelkező adalékanyagot. Az ilymódon előállított polimerizációs termék oldószermentesítés után, fényszóródásos módszerrel meghatározott átlagos molakulasúlya 13 = 8,3.10 s, molekulasúly-eloszlása pedig olyan, hogy az Mw = 1,0.10* molekulasúllyal rendelkező rész nem több, mint 14%. Az „A" jelű bázisolaj tulajdonságai a keletkezett végtermék 10 s%-os adagolása esetén a következőképpen változtak meg: KVai#F * = 13,21 cSt; V.I. E = *214; Cp. = -32 C; mechanikai stabilitás vizsgálat után: KVJJO F* = 12,05 cSt;a 210 F*-on mért viszkozitás csökkenése 8,8%. 3. példa A polimerizációt 70±1 C*-on, nitrogén atmoszféra alkalmazása mellett hőmérővel, visszafolyó hűtővel, a monomeriniciátor elegy adagolására szolgáló bürettával, továbbá intenzív keverést biztosító keverővel ellátott 800 ml-es gömblombikban végezzük. A lombikba 300 g 210 F*-on 5,3 cSt viszkozitással és V.l. = »103 viszkozitás-index-szel rendelkező „A" jelű bázisolajat töltünk, majd a reakció hőmérsékletére melegítjük és úgy szabályozzuk a külső fűtést, hogy az „A" jelű bázisolaj hőmérséklete folyamatosan 70±1 C*-on legyen. Ezután 1,2 g azo-di-izo- butironitrilt oldunk fel a 30 g n-oktadecil-metakrilátot, 120 g n-hex-decil-metakrilátot és 150 g n-butil-metakrüátot tartalmazó monomer elegyben és az így nyert oldatot az adagoló bűrettába töltjük. Első részletként a monomer-iniciátor- elegy 60 g-ját adagoltuk a polimerizációs kiindulási hőmérsékletére (70±1 C*) felmelegített kozmetikai vazelinolajhoz. A szobahőmérsékletű, iniciátort tartalmazó monomer elegy hozzáadásakor a reakcióelegy 5 hőmérséklete 67 C*-ra csökken. Az elegy a felszabaduló polimerizációs hő, illetve 70 C* hőmérsékletet biztosító egyenletes külső fűtés hatására 3 perc elteltével újra felmelegszik a polimerizációs kiindulási hSmérséketére (70 C), ezen a hőmérsékleten tartjuk i a reakcióelegyet, mindaddig, amíg a 10 törésmutató értéke'(ni.' = 1,4609) már nem változik. Ez az első részlet hozzáadásával számított 15 percben következik be. Ezután 10 percenként 10-10 g monomer-iniciátor elegyet adagolunk az elegyhez. Az első részlet hozzáadásától számított 85. percben, ekkor a tittaoMUató eléri az n^« IS 1,4679 értéket, a külső fűtés segttMgével 85 i 1 C°-ra emeljük a polimerizációs elegy hőmérsékletét. A kívánt hőmérséklet (85 C*) elérése mintegy 6 percet vesz igénybe. Az adagoló bürettában lévő monomer-iniciátor elegy fennmaradó részét az erre a jőmérsékletre felmelegített polimeri-20 zációs elegyhez adagoljuk, továbbra is 10 percenként A monomer-iniciátor elegy utolsó részletének hozzáadását követő 20. percben elérjük a végső törésmutató értékeket (n*5 = 1,4715). A teljes mennyiség hozzáadásának időtartama 175 perc, az „A" jelű bázisolaj és a monomerek súlyaránya 1:1. 25 Az utolsó részlet hozzáadása után további 14 órán keresztül folytatjuk az intenzív keverést a polimerizáció módosított hőmérsékletén (85±1 C*). A keverés megszűntetése és az elegy lehűtése után nyerjük a megfelelő fizikai, kémiai, illetve reológiai tulajdonságokkal 30 rendelkező adalékanyagot. Az üymódon előállított polimerizációs termék oldószermentesítés után, fényszóródásos módszerrel meghatározott átlagos molekulasúlya Mw = 8,5.10s, molekulasúly-eloszlása pedig olyan, hogy az Mw = 1,0.10' molekulasúllyal rendel-35 jcező rész nem több, mint 10%. Az „A" jelű bázisolaj tulajdonságai a keletkezett végtermék 10 s%-os adagolása esetén a következőképpen változtak meg: KV,,,F * = 13,43 cSt; V.I. E = *209; Dp. = -30 C; mechanikai stabilitás vizsgálat után: KVa,, p* = 12,10 cSt, a 40 210 F*-on mért viszkozitás csökkenése 9,9%. 4. példa 46 Jelen példa szerint előállított termék az 1. példában előállított adalékanyaggal való összehasonlításra szolgál. A hagyományos polimerizációs technológia szerinti eljárást hajtjuk végre, vagyis az 1. példa szerint járunk el azzal a különbséggel, hogy a reakcióhőmrsékletre melegített oldószer 60 és monomer elegyéhez egy lépésben adagoljuk a teljes iniciátor mennyiséget. Az üymódon előállított polimerizációs termék oldószermentesítés után, fényszóródásos módszerrel meghatározott átlagos molekulasúlya M^ = 1,4.10', molekulasúly-eloszlása 66 pedig olyan, hogy az 1ÜW = 1,0.10' molekulasúllyal rendelkező rész 68%. Az „A" jelű bázisolaj tulajdonságai a keletkezett végtermék 10 s%-os adagolása esetén a következőképpen változtak meg: KVal ,-* = 14,72 cSt; V.I.£ = *215, Dp. = -32 C*; 00 mechanikai stabilitás vizsgálat után KV al# g. = 11,40 cSt, a 210 F*-on mért viszkozitás csökkenése 22,6%. A „B" jelű bázisolaj tulajdonságai a keletkezett végtermék 7 s%-os adagolása esetén a következőképpen változtak meg: gg KV,, ,F . = 17,82 cSt; V.I.£ = 196; Dp. = -30 C°: mechanikai stabilitás vizsgálat után: KVal,p. = 14,24 cSt: a 210 F*-on mért viszkozitás csökkenése 20,1%. 70 5. példa A reakciót 75±1 C*-on, nitrogén atmoszféra alkalmazása mellett, hőmérővel, visszafolyó hűtővel, a monomer-iniciátor elegy adagolására szolgáló bürettával, továbbá intenzív keve•fi jrést biztosító keverővel ellátott 800 ml-es gömblombikban 3
