162489. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a 2-metil-4-klórfenoxiecetsav szilárd állapotú alkil- és/vagy alkanolammóniumsóinak előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADAL LEÍRÁS Bejelentés napja: 1971. II. 19. (SO—994) Csehszlovákiai elsőbbsége: 1970. II. 19. (PV 1149—70) Közzététel napja: 1972. IX. 28. Megjelent: 1974. IX. 30. I 162489 Nemzetközi osztály: C 07 c 65/06 A 01 n 9/26 Feltalálók: STANÉK Jan mérnök, Prága KALINA Oldfioh mérnök, Nieratpyice, RACEK Václav oki. vegyész, Cernosiee, ZAJIC Rudolf mérnök, Neratovice, Csehszlovákia Tulajdonos: SPO^ANA, Neratovice, Csehszlovákia Eljárás a 2-meíil-4-kIór-fenoxiecetsav szilárd állapotú alkilés/vagy alkanolammóniumsóinak előállítására A találmány tárgya eljárás a 2-metil-4-klór-fenoxiecetsav alkil- és/vagy alkanolammóniumsói előállítására. A 2-metil-4-klór-fenoxiecetsavat, mint ismeretes, számos, könnyen alkalmazható herbicid 5 szer hatóanyagaként használják. A hatóanyagot észtereinek emulziós kqncentrátumai, vízoldható alkálisői vagy könnyű alkalmazhatósága miatt alkáli-, ammónium-, alkil- vagy alkanolammóniumsóinak vizes oldatai.alakjában készítik el. 10 A hatóanyagként a 2-metil-4-klór-fenoxieeetsav alkjl- vagy alkanqlammóniumsóit tartalmazó herbicid szeréket eddig csak vizes oldatban állították elő. Ügy jártak el, hogy a 2-metil-4^klór-fenoxiecetsav alkálisójának ojdatát vagy 15 szuszpenzióját erős ásványi savval vagy erős ásványi savak .keverékeivel /megsavanyitották, az így szabaddá tett 2-metil^4-J klór-fenoxiecetsavat izolálták,,és ennek szuszpenzióját alkil- vagy alkanolarninnal semlegesítették. Ily módon kon- 20 centrált, kb. 50%r ps oldatot kapták. A 2-metil^4-Mór-fenoxiecetsav alkil- vagy alkanolammóniumsója ebből az oldatból a víz - lepárlása útján nem különíthető el, mivel a kvaterner ammóniumsó a melegítéskor elbomlik. 25 A 2^metil^4-klór-fenoxiecetsav alkil- vagy alkanolammóniumsóinak az előállítása eddig számos nehézséget jelentett. Először is nagy reakciótérfogatra van szükség, és az eljárás során nagy mennyiségű toxikus szennyvíz képződik. 30 Másodszor a felszabadított 2-metil-4-klór-fenoxiecetsav bizonyos mennyiségű ásványi savat visz magával. Ha ezt az ásványi savat nem távolítjuk el, úgy az az aminokkal igen korrozíy sókat képez, amelyek a termék értékét csökkentik, és nemcsak a technológiai berendezéseket, de minden fémtárgyat, amellyel érintkezik, károsítja. Harmadszor a szuszpenzióban felszabadított í>-metil-4~klór-fenoxiécetsav bizonyos m,ennyiségű alkálisót visz magával. Ez ugyancsak rontja a termék minőségét, és a 2TTOetil-4-l klór-fenoxiecetsav alkil- vagy alkanolammóniumsóinak vizes oldattá történő feldolgozásához az alkálisót például iszap alakjában el kell távolítani. .Negyedszer, a hatóanyagként a .2~metil^4-klór-fenoxiecetsav alkil- .vagy alkanola.ni>móniumsóját tartalmazó szerek vizes -fprmait a,hőmérséklet-változások, .főképpen az extrém s hőmérsékletek (szállítás, tárolás).igen érzékenyen érintik. -Á találmány szerinti, el járás az ismert eljárások fenti hátrányait kfküszöböli, és a .2-metil-4-klór-fenoxieeetsav alkil- vagy alkanolammóniumsóinak előállítását szilárd állapotban, ipari méretekben lehetővé teszi. A találmány. tárgya eljárás az, általános képletnek megfelelő 2-j metik4-klór-fenoxiecetsav alkil- és/vagy alkanolammóniumsóinak szilárd. állapotban történő előállítására — ahol Rí legfeljebb három szénatomos alkilgyököt, vagy alkanolgyököt, R2 és. R 3 , hidrogénatomokat, vagy egy-162489
