162471. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés oldatok koncentrációjának polarográfiás meghatározására áramló elektrolitokban

162471 5 A polarográfiás 1 mérőcella 22 csepegő higanyelektródájának potenciálja a 2, illetve 3 feszültségszabályozók által megszabott feszültségeknek megfelelően minden higanycsepp leszakadását követően alternatív módon megváltozik. A két elektrolizáló feszültség nagysága, valamint polaritása a polarográfiás mérési igényeket kielégítő tartományban egymástól függetlenül beállítható. A beállítást, valamint az ellenőrzést az átkapcsolható méréshatárú 4 feszültségmérő teszi lehetővé. Az elektrolizáló feszültségek hatására az 1 mérőcellán két különböző áram halad át, periodikusan váltakozva, vagylagosan, egy mérésen belül azonos irányban. Ezen áramok erősségének mérése olymódon történik, hogy az áramok az 5, 6 feszültségosztókon áthaladva azokon feszültségesést idéznek elő. E két feszültség értéket (lényegében két csatornán keresztül történő információátvitelről van szó) a higany csepegésével szinkronban egyenáramú E erősítő bemenetére vezetjük. Az E erősítőhöz 18 szinkronizáló kapcsolón keresztül a 10, 11 integráló áramkörök csatlakoznak, amelyek a két csatornának megfelelően szűrt egyenáramokat szolgáltatnak a kereszttekercses mérőművű 12 áramhányadost mérő műszer részére. Ezáltal a 12 áramhányadost mérő műszer az 1 mérőcella két különböző elektródpotenciáljához tartozó elektrolizáló áramnak a hányadosát méri, illetőleg annak időbeni változásait regisztrálja. A mért érték az 1 mérőcellán át folyamatosan áramló vizes oldat koncentrációjával arányos. Az alkalmazott mérési módszer, amelynél két független mérőrendszert és egyetlen E erősítőt használunk, a gazdaságossági előnyökön túl nagyfokú időbeni stabilitást biztosít. Maga a mérés az ismert „Tast-Rapid" polarográfiás eljárás alapján történik, tehát az 1 mérőcella 22 csepegő higanyelektródájáról a csepp leválására nem gravitációs úton, hanem annál lényegesen hamarabb a 13 elektromechanikus kalapács által megszabott időpontban kerül sor. A 13 elektromechanikus kalapács vezérlését, és ezáltal a ciklusidő meghatározását is a váltaztatható frekvenciájú 14 impulzusgenerátor végzi. Ugyanez gondoskodik a két független mérési csatorna szinkronizálásáról is olymódon, hogy az általa indított 15 bistabil multivibrator a 16, 17, 18 alternatív kapcsolókat is működteti. Az 1 mérőcella sarkain csak a higanycsepp leszakadását megelőző, a ciklusidő tört részét képező időtartamok alatt van elektrolizáló feszültség, tehát úgynevezett „mintavételes" mérési eljárást alkalmazunk, ami a kapacitív áramok káros hatását elhanyagolható mértékre csökkenti. A mintavételek időtartamát a 19 komparátor által vezérelt 20 időzítő egység szabja meg. A két mérőrendszer áramellátásáról a 21 tápegység gondoskodik. 6 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás oldatok koncentrációjának polarográfiás meghatározására higanyelektródák közt 5 áramló és oldószert, alapelektrolitot, valamint meghatározandó anyagkomponenst tartalmazó elektrolitokban, azzal jellemezve, hogy diffúziós áramot módosító módszeres elektroaktív adalék komponenst is juttatunk az elektrolitba, az ada-10 lék Jsomponens féllépcső potenciálját a mérendő komponens féllépcső potenciáljánál legalább 0,15 V-tal pozitívabbra állítjuk, koncentrációját a mérés folyamán állandó értéken tartjuk, így az elektrolit áramlási sebességéből eredő diffú-15 ziós áramváltozást az adalék komponens azonos értelmű áramhatásával kompenzáljuk, a csepegő higanyelektróda potenciálját minden higanycsepp leszakadás után kívülről rávitt feszültségekkel két érték között váltogatjuk, ezekkel a 20 feszültségekkel az elektroliton periodikusan váltakozó két különböző áramot hajtunk át, ezeket előbb feszültségjelekké alakítjuk, majd a feszültségjeleket a higany csepegésével szinkronban — célszerűen fölerősítve — integráljuk, és az in-25 tegrált feszültség]elek hányadosát mérjük. 2. Berendezés oldatok koncentrációjának polarográfiás meghatározására szolgáló, 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítására, mely eljárás so-30 rán higanyelektródák között áramló és oldószert, alapelektrolitot, meghatározandó anyagkomponenst, valamint elektroaktív adalékkomponenst tartalmazó oldatokat használunk intenzifikált folyamatok reakcióprofiljának követésére fő 35 vagy mellékáramkörben, továbbá a berendezés higanyelektródákat tartalmazó mérőcellát, impulzusgenerátorral vezérelt elektromechanikus kalapácsot, feszültségosztót, feszültségmérőt, erősítőt és tápegységet tartalmaz, azzal jelle-40 mezve, hogy a higanyelektródákat (22, 23) tartalmazó mérőcella (1) az impulzusgenerátorral (14) vezérelt elektromechanikus kalapáccsal (13) mechanikus kapcsolatban van, a mérőcella (1) alternatív kapcsolón (16) át egy-egy feszültség-45 osztóra (5, 6) van kötve, a feszültségosztók (5, 6) egyrészt feszültségmérővel (4) összekötött egyegy feszültségszabályzóra, (2, 3), másrészt második alternatív kapcsolóra (17) vannak kötve, a második alternatív kapcsoló (17) erősítőn (E) 50 át harmadik alternatív kapcsolóra (18) csatlakozik, a harmadik alternatív kapcsoló (18) egy-egy integráló áramkörön (10,11) át áramhányadost mérő műszerre (12) van kötve, amikor is az impulzusgenerátor (14) egyrészt az alternatív kap-55 csolókat (16, 17, 18) vezérlő bistabil multivibrátorra (15), másrészt sorbakapcsolt komparátoron (19) és időzítőegységen (20) át a két feszültségszabályzóra (2, 3) dolgozó tápegységre (21) van kötve. 60 3. A 2. igénypont szerinti berendezés kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy az erősítő (E) vibrátort (7), váltakozóáramú erősítőt (8) és fázisérzékeny egyenirányító egységet (9) tartalmaz, 65 továbbá a vibrátor (7) bemenete egyben az erŐ-3