162442. lajstromszámú szabadalom • Mérési eljárás a gázkromatográfiai minőségi értékeléshez retenciós index alkalmazásával

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Szolgálati találmány Bejelentés napja: 1969. XII. 31. (MA—2064) Közzététel napja: 1972. VIII. 28. Megjelent: 1974. VIII. 31. 1é2442 Nemzetközi osztály: G 01 n 25/22 Feltalálók: Simon Ferencné oki. vegyészmérnök, Veszprém (55%), Kiss Gyuláné vegyésztechnikus, Veszprém (40%), Dr. Szepesy László oki. vegyészmérnök, Budapest (5%) Tulajdonos: Magyar Ásványolaj és Földgáz Kísérleti Intézet, Veszprém Mérési eljárás a gázkromatográfia! minőségi értékeléshez retenciós index alkalmazásával 1 A találmány tárgya mérési eljárás a gázkromatográfiai minőségi értékelésnél alkalmazott retenciós index értékének gyors és pontos meghatározására. A retenciós indexet a gázkromatográfiás elemzés során kapott kromatogrammok minőségi értékelésére újabban egyre elterjedtebben alkalmazzák. Azonos megosztófázis és kolonnahőmérséklet esetén a különböző laboratóriumokban, különböző készülékeken meghatározott index értékek néhány egységnyi eltéréssel reprodukálhatók. Ennek következtében a minőségi azonosításhoz nem feltétlenül szükséges tiszta referencia anyagok használata, hanem alkalmazhatók az irodalomban ismertetett, különböző laboratóriumokban meghatározott retenciós index értékek. A retenciós index alkalmazásának előnye a minőségi értékelésnél, hogy az index a molekulákat alkotó gyökök index értékeiből felépíthető, továbbá, mivel közelítő összefüggés van az anyagok forráspontja és a retenciós index értéke között, forráspont alapján az index és index alapján a forráspont becsülhető. A retenciós index meghatározását a kővetkező közismert összefüggés alapján végezhetjük el: Rí: logX'-logX'p logX'n+

i-logX'

n • 100 + lOOn Ahol Rí az azonosítandó anyag retenciós indexe X' az azonosítandó anyag redukált retenciós adata 6 X'n az n szénatomszámú normál paraffin szénhidrogén redukált retenciós adata X'n+iaz n+1 szénatomszámú normál paraffin szénhidrogén redukált reten-10 ciós adata n szénatomszám A fenti összefüggés alapján a retenciós index meghatározása hosszadalmas és nehézkes szá-15 mítást kíván. Ezért már 1964-ben az Analitical Chemistry 31A—41A oldalán grafikus módszert javasolnak a retenciós index meghatározására. Ha a retenciós index meghatározása grafikus módszerrel történik, és az index meghatározásá-20 ra szolgáló adat nem a retenciós térfogat, amelynek számítása szintén körülményes, a meghatározáshoz szolgáló grafikonokat a munkakörülmények legkisebb megváltozása esetén módosítani kell. 25 A találmány tárgya olyan mérési módszer, amely az adott célra szerkesztett speciális számoló eszköz segítségével lehetővé teszi bármilyen megosztó fázis és kolonnahőmérséklet esetén valamennyi minőségileg azonosítandó anyag 30 retenciós indexének meghatározását és ezen ke-162442 1