162428. lajstromszámú szabadalom • Eljárás spiramicinszráamzékok előállítására

162428 5 6 2. példa: Spiramicin-oxalildihidrazid-dihidrazon előállítása 4 g spiramicint 100 ml etanolban oldunk, és az oldathoz az ekvimoláris mennyiség felének megfelelő menynyiségű oxalildihidrazidot adunk. A reakciót az 1. példában megadott körülmények között hajtjuk végre. 4 g fehér, porszerü terméket kapunk; o.p.: 163 — 168 °C. A termék KBr-pasztillában felvett infravörös abszorpciós spektrumát a 2. ábra, deuterokloroformban, 60 MHz-en felvett mag-mágneses rezonancia spektrumát az 5. ábra mutatja be. 3. példa: Spiramicin-szemikarbazon-hidroklorid előállítása 4 g spiramicint 100 ml etanolban oldunk, és az oldathoz ekvimoláris mennyiségű szemikarbazid-hidrokloridot adunk. 10 perc elteltével az etanolt csökkentett nyomáson lepároljuk. 4 g fehér, poszerfi, vízben oldódó terméket kapunk; o.p.: 174-178 °C. A termék KBr-pasztillában felvett infravörös abszorpciós spektrumát a 3. ábra, deuterokloroformban, 60 MHz-en felvett mag-mágneses rezonancia spektrumát a 6. ábra mutatja be. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a spiramicin (I) általános képletű izonikotinsav-hidrazon származékának, (II) általános képletű oxalildihidrazid-hidrazon származékának, (III) általános képletű szemikarbazonjának és a vegyületek savaddíciós sóinak előállítására, ahol a képletekben Rí hidrogénatomot, acetil- vagy propionilcsoportot, R2 hidrogénatomot vagy acetilcsoportot, R3 hidrogénatomot vagy acetilcsoportot jelent, azzal jellemezve, hogy a spiramicint vagy savaddíciós sóját izonikotinsavhidraziddal, oxalildihidra-10 15 20 25 30 35 ziddal, szemikarbaziddal vagy a felsorolt reagensek savaddíciós sóival reagáltatjuk a reagenseket oldószerben, és kívánt esetben a spiramicin-hidrazid-hidrazon-bázisokat savaddíciós sóikká alakítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként 1 — 10 szénatomos alifás alkoholokat, 1 — 10 szénatomos aliciklusos alkoholokat, aromás alkoholokat, vagy a felsorolt oldószerek elegyek alkalmazzuk. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként metanolt, etanolt, propanolt és izomerjeit, butanolt és izomerjeit, hexanolt, pentanolt és izomerjeit, ciklohexanolt, oktanolt és izomerjeit, vagy a felsorolt oldószerek elegyeit alkalmazzuk. 4. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként benzilalkoholt alkalmazunk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reagenseket hidrokloridjaik formájában használjuk fel. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 0 °C és az alkalmazott oldószer forráspontja közötti hőmérsékleten hajtjuk végre. 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a spiramicin-hidrazid-hidrazon-bázisokat szervetlen savakkal vagy 1 — 10 szénatomos szerves savakkal reagáltatjuk. 8. A 7 . igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szerves savként hangyasavat, ecetsavat, propionsavat, vajsavat, valeriánsavat, oxálsavat, citromsavat, maionsavat, borostyánkősavat, fumársavat, maleinsavat vagy azok izomerjeit alkalmazzuk. 9. A 7. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szervetlen savként sósavat, kénsavat, foszforsavat, brómhidrogénsavat, jódhidrogénsavat vagy salétromsavat alkalmazunk. 5 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 74-3041 — Dabasi Nyomda. Budapest - Dabas