162408. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cefalosporin-származékok előállítására
3. táblázat (C) reakcióegyenlet Példa száma Kiindulási anyag mmól TFA An ml Kristályos végtermék hozam, % O. p. C /.max nm (/.') (O)D RP 13c (1) 2,45 12 3 63 210-217 280 (18650) + 14,3 1,56 13c (2) 3,02 14 3,5 27 164-168 289,5(13 800) - 7,1 1,33 13c (3) 2,93 12 3 60 85- 86 292 (14400) -52,3 2,30 13c (4) 2,65 12 3 41 152-162 258 (14300) 284 (13250) -15,9 2,42 13c (5) 3,10 14 3,5 77 96- 98 251 (9650) 291 (14900) -18,2 1,69 13c (6) 3,32 14 3,5 72 201 -209 290 (15800) -21,4 0,21 13c (7) 2,52 12 3 61 124-129 291 (11900) -46,7 1,76* 13c(8) 1,10 5 1 77 -290 (11300) -60,8 0,84 13c (9) 4,51 16 4 95 138-139 282,5(14400) -21,6 0,19 4. táblázat (XXX) általános képletü vegyületek Nujolban felvett infravörös spektruma Példa száma NH, cm-' azetidin-2-on, cm-1 COOH, cm CONH, cm-1 R, cm-1 13c (1) 3275 1780 13c (2) 3260 1770 13c (3) 3302 1780 13c (4) 3270 1754 13c (5) 3252 1760 13c (6) 3300 1770 13c (7) 3315 1778 13c (8) kb. 3300 1760 13c (9) 3261 1750 5. táblázat 1710 1700 1730 1720 1711 1728 1710 1695 1745 (XXX) általános képletü vegyületek Me2SO-d6 oldatban felvett NMR spektruma 50 r-értékek (és J-értékek, Hz) Példa száma CH= CH2 dd CH=CH2 két dublett 13c (1) 3,05 4,40(17), 4,67(11) " (11 és 17) 13c (2) 3,05 4,40(18), 4,68(11,5) (11 és 18) 13c (3) 3,04 4,39 (17), 4,67 (11) 60 (11 és 17) 13c (4) 3,00 4,36(18), 4,65(11,5) (11,5 és 18) 13c (5) 3,05 4,40(18), 4,68(11) (11 és 18) 65 Megjegyzés a 3 Példa száma R 13(c) (1) p-nitro-benzil 13(c) (2) benzil 13(c) (3) benziltiometil 13(c) (4) benzoil 13(c) (5) feniltiometil 1664 és 1531 1514 és 1341 (N 1650 és 1530 1658 és 1540 1660 1680 (C6 H 5 CO) 1642 és 1520 1668 és 1557 2294 (C = N) 1680 és 1540 1728 (OCHO) 1695 és 1505 1697 és 1524 5. táblázat folytatása r-értékek (és J-értékek, Hz) Példa száma CH=CH2 dd CH=C/f2 két dublett 13c (6) 3,02 (11 és 18) 4,37(18), 4,65(11) 13c (7) 3,08 (11 és 18) 4,38(18), 4,70(11) 13c (8) 3,04 (11 és 18) 4,40(18), 4,67(11) 13c (9) 3,02 (11 és 17,5) 4,37(17,5), 4,65(11) 13(b) (xi) példa (folytatása) 7/y-(DL-«-karboxi-«-fenilacetamido)-3-vinil-cef-3--em-4-karbonsav 1,31 g (2,62 mmól) terc.butil-7/?-(DL-a-terc.butoxikartáblázathoz R 13(c) (6) cianometil 13(c) (7) D-a-formiloxibenzil 13(c) (8) D-a-hidroxibenzil 13(c) (9) 5-metil-l,3,4-tiadiazol-2-il-tiometil x Rp = 1,76-tól Rp = 0,84-ig terjedő sávok 24
