162401. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cefalotinsók visszanyerésére
162401 (I. táblázat folytatása) A visszanyerés módja Hőmér-Konc. séklet , Etanolos Na-laktát 0.54M Izopropanol 0.01 M 25 Etanolos Na-laktát 0,01 M 25 Izopropanol 0,01 M Etanolos Na-laktát 0,01 M Idő i mg szennyezőóra) PH anyag/g Na-cefalotin 0 5,4 1,05 6 5,25 1,83 24 5,35 1,81 48 5,25 2,07 0 5,1 7,83 5 4,7 14,86 24 4,5 35,93 48 4,5 61,29 0 5,4 1,21 6 4,6 4,33 24 4,4 26,76 48 4,4 52,83 0 5,1 7,60 6 4,95 10,86 24 4,85 10,59 48 4,75 11,16 0 5,3 1,19 6 5,1 1,24 24 4,85 1,43 48 4,75 1,52 Az I. táblázatból látható, hogy a találmány szerinti eljárással nyert cefalotin-só fokozott stabilitású, különösen, ha a só vizes oldatát hűtve (pl. 5 C-on) tároljuk. 4. példa Kb. 15 mg/g szennyezőanyag-tartalmú cefalotin-káliumsóból 25%-os vizes oldatot készítünk. Az oldathoz 85 g kristályos káliumlaktátot adagolunk. Az elegyet 10 percen át kevertetjük, majd állni hagyjuk, a káliumlaktát teljes oldódását biztosítva. Ezután a vizes oldatban keletkezett kristályokat szűréssel elkülönítjük, és vizes etanollal mossuk. A terméket vákuum alatt szárítjuk, a nyert kálium-cefalotin szenynyezőanyag-tartalma 3,0 mg/g. 5. példa 26%-os nátrium-cefalotin vizes oldathoz 105 g nátriumacetát telített vizes oldatát adjuk. A nátriumacetát adagolásával nyert nátrium-cefalotin kristályokat az 1. példában leírt módon elkülönítjük, mossuk és szárítjuk. A nátrium-cefalotin szennyezőanyagtartalma jelentősen csökken. 6. példa Az 5. példa szerinti eljárást ismételjük meg azzal a különbséggel, hogy az adagolt só nátriumcitrát. A vizes oldatból elkülönített nátrium-cefalotin szennyezőanyag-tartalma ismét jelentősen csökken. Szabadalmi igénypontok 10 1. Eljárás 7-(2'-tienilacetamido)-cefalosporánsav alkálifémsójának vizes oldatából való kinyerésére, melynek során a 7-(2'tienilacetamido)-cefalosporánsav fémsóját az oldatból kicsapjuk és az így keletkezett csapadékot kinyer-15 jük, azzal jellemezve, hogy a 7-(2'tienilacetamido)-cefalosporánsav sójának kicsapásához szilárd formában, koncentrált oldat formájában, vagy pedig 20 — 60 súly"„-os alifás alkoholos oldatként egy nem-toxikus alkálifémsót adunk a vizes oldathoz. 20 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy olyan nem-toxikus alkálifém sót használunk, melynek alkálifémje megegyezik a cefalosporánsav alkáli fémjével. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, 25 azzal jellemezve, hogy nem-toxikus sóként valamely alkálifémhalogenidet, vagy egy karbonsav alkálifémsóját használjuk. 4. Az 1. vagy 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy nem-toxikus alkálifém-30 alkálifém-laktátot használunk. 5. Az 1. vagy 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy nem-toxikus alkáli fémsóként egy 5-nél kisebb pK; ,-értékkel rendelkező sav alkálifémsóját használjuk. 35 6. A megelőző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a nem-toxikus sót a vizes oldatban levő cefalosporánsav-só súlyára számítva 0,5 — 8,0 súlyrésznyi mennyiségben használjuk. 7. A megelőző igénypontok bármelyike szerinti eljárás 40 foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a nem-toxikus alkálifémsót a vizes oldathoz koncentrált oldatban folyadékként adagoljuk. 8. A 7. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy folyadékhalmazállapotú hordozó-45 ként vizet, alifás alkoholt vagy ezek elegyét használjuk. 9. A megelőző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy olyan nemtoxikus sót használunk, melynek alkálifémje nátrium. 10. A megelőző igénypontok bármelyike szerinti eljárás 50 foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy legalább 10 súly% cefalosporánsav-sót tartalmazó vizes oldatot használunk. 11. A megelőző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a cefalotin-só 55 koncentrációját a vizes oldatban a telítettséget jelentő koncentrációnál legalább 10%-kal kisebb értékben választjuk meg. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 74 — 3039 — Dabasi Nyomda, Budapest — Dabas 3