162368. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1012,5% aktív oxigéntartalmú nátriumperborát előállítására
9 oldatból kiindulva a H2 0 2 kihasználás alacsony, kb. 87-90%, lúgfelesleg esetén pedig nem haladja meg a 82-85%-ot. A H2 0 2 kihasználás abban az esetben sem nő, ha a H2 0 2 -t feleslegben alkalmazzuk. Ezzel szemben stabilizáló puffer jelenlétében a H2 0 2 kihasználás - függetlenül a felhasznált H2 0 2 mennyiségétől - a táblázatban szereplő minden mólarány esetén 93-97% között mozog. Megvizsgáltuk a foszfor- vegyületek szerepét a magasabb oxigéntartalmú termékek előállításával kapcsolatban és megállapítottuk, hogy a foszfor - vegyületek itt sem épülnek be a nátriumperborát kristályokba, hanem az anyalúgban oldva maradnak. Ebből arra következtettünk, hogy a H2 0 2 felesleg reakciója, vagyis a magasabb oxigéntartalmú termékek kialakulása átmeneti perfoszfát vegyületek képződésével van egybekötve. A perfoszfátok oxigéndonorként szerepelnek iés a terméknek magasabb oxigéntartalmat biztosítanak. A stabilizáló pufferek tehát a pH csökkentése, jó minőségű termék biztonságos előállítása, és a szárítási hőmérséklet növelése mellett magasabb oxigéntartalmú termékek előállítását is lehetővé teszik. Megvizsgáltuk a különböző oxigéntartalmú termékek előállításához szükséges H2 0 2 mennyiségét és megállapítottuk, hogy az a stabilizáló puffer mennyiségétől függ és 1 mól bórsavra számítva legfeljebb -1+(H3 P0 4) vagy Na 3 P0 4 mól) • 10 - mól, vagy -l+(NaH2 P0 4 , vagy Na 2 HP0 4 mól) • 5 - mól H2 0 2 -vei egyenlő. Gazdaságos gyártás és jó minőségű termék előállítása céljából a kiindulási nátriumborát oldatban 70-130, előnyösen 90-110 g B2 0 3 /1 koncentrációt kell biztosítani. Ez esetben a nátriumperborát elkülönítése után nyert anyalúgnak mintegy 80-85%-a visszavihető a folyamatba. Figyelembe véve azt, hogy a stabilizáló puffer az anyalúgban oldva marad és így a cirkuláltatott anyalúggal a stabilizáló puffernek kb. kétharmada visszakerül a folyamatba, a visszavitt anyalúgot a stabilizáló puffernek csak a hiányzó egyharmadával kell kiegészíteni. A stabilizáló puffer egyharmada ugyanis részben a nátriumperbo*"ít kristályokon tapadó, részben pedig a folyadékmérleg miatt vissza nem vihető anyalúggal a cirkuláció számára elvész. A találmány eljárás 10-12,5% aktív oxigéntartalmú nátriumperborát előállítására nátriumborát oldatból hidrogénperoxiddal. A találmány szerint úgy járunk el, hogy a B2 0 3 -ra nézve 70-130, előnyösen 90-110 g/l koncentrációjú nátriumborát oldathoz, NaOH: H3 B0 3 =1 :>1 mólarány esetén 1 mól NaOH-ra vonatkoztatva legalább - (H3 B0 3 mól --1 )• 0,12 - mól trinátriumfoszfátot, vagy - (H3 B0 3 mól - 1) • 0,24 - mól dinátriumhidrogénfoszfátot, NaOH:H3 B0 3 =l :<1-1 mólarány esetén pedig 1 mól NaOH-ra vonatkoztatva legalább - (1,01 --H3 B0 3 mól) • 0,12 - mól foszforsavat, vagy -(l,01-H3 BO 3 mól) • 0,24 - mól nátriumdihidrogén-62368 10 foszfátot mint stabilizáló puffert adunk, a foszforvegyület mennyiségétől függően az oldathoz 1 mól bórsavra számítva legfeljebb - 1+(H3 P0 4 mól, vagy Na3 P0 4 mól) -10 - mól H 2 0 2 -t, vagy -5 l+(NaH 2 P0 4 mól, vagy Na 2 HP0 4 mól)- 5 - mól H2 0 2 -t adagolunk ismert módon keverés és hűtés közben, a kikristályosodott nátriumperborátot ismert módon elkülönítjük, majd legfeljebb 55 °C-on szárítjuk. Eredményképpen különböző 10-12,5% aktív oxigéntartalmú stabilis termékek állíthatók elő. A találmány szerinti eljárás előnyei közül az alábbiakat említjük. Stabilizáló puffer jelenlétében, függetlenül a kiindulási oldat NaOH:H3 B0 3 mólarányától, 10% feletti aktív oxigéntartalmú termék állítható elő. További előnyt jelent az, hogy az így előállított termék szárítási hőmérsékletét 55 °C-ig lehet növelni anélkül, hogy a termék számottevő bomlást szen-20 vedne. A stabilizáló puffer mennyiségének s vele párhuzamosan a H2 0 2 mennyiségének növelésével a termék aktív oxigéntartalma 12,5%-ig növelhető. A stabilizáló pufferek 93-97%-os H2 0 2 kihasználást és kb. 94-97%-os bórsav kihasználást biztosítanak, tehát gazdaságos gyártást tesznek lehetővé. A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példákat adjuk meg: 30 1. példa. 65 kg bórsavat 40 kg nátriumhidroxidnak 45 1 vízzel képezett elegyében oldunk és az oldatot 250 liter 35 vízzel hígítjuk. Az így nyert oldathoz a) 2,3 kg krist. trinátriumfoszfátot (Na3 P0 4 •12H2 0),vagy b) 4,3 kg krist. dinátriumhidrogénfoszfátot (Na2 HP0 4 • 12H 2 0) 40 adunk, majd keverés és hűtés közben, 25 °C alatti hőmérsékleten, lassú ütemben 94,5 liter 400 g H2 0 2 /1 koncentrációjú hidrogénperoxidot adagolunk hozzá. Az a) és b) szerint nyert kristályos zagyot centrifugáljuk és a nedves terméket 55 °C alatti 45 hőmérsékleten szárítjuk. a) szerint 151,4 kg száraz terméket kapunk, melynek aktív oxigéntartalma 10,7%. A centrifugálás után nyert 300 liter anyalúg aktív oxigéntartalmad 50 g/l.AH 2 0 2 kihasználás 95%. b) szerint 153,7 kg száraz terméket kapunk, melynek aktív oxigéntartalma 10,8%. A 310 liter anyalúg aktív oxigéntartalma 1,8 g/l. A H2 0 2 55 kihasználás 97%. Az a) és b) szerint nyert anyalúg 250 literét visszavisszük a folyamatba és a) szerint 0,8 kg trinátriumfoszfátot, b) szerint pedig 1,4 kg dinátrium-60 hidrogénfoszfátot oldunk benne. Az így nyert
