162320. lajstromszámú szabadalom • Szelektív hatású herbicid készítmények és eljárás hatóanyaguk előállítására

3 162320 4 um- vagy aluminiumszilikátok, elemek, pl. a szén és kén, természetes és szintetikus gyanták, mint pl. a kumaron-gyanták, polivinüklorid, sztirol polimerek és kopolimerek, szilárd, poiiklórfenolok, bitumen, viaszok, mint pl. a méhviaszj paraffinviasz, és a klórozott ásványi viaszok, szilárd műtrágyák, pl. szuperfoszfátok. A megfelelő folyékony vivó'anyagra példaként a következó'ket soroljuk fel: alkoholok, mint izopropanol, glikolok, ketonok, mint aceton, metiletilketon, metilizobutilketoq és ciklohexanon, éterek, aromás szénhidrogének, mint benzol, toluol és xilol, ásványolajfrakciók, mint a kerozén, könnyű ásványolajpárlatok, klórozott szénhidrogének, mint széntetraklorid, perklóretilén, triklóretán, beleértve a cseppfolyósított, normál körülmények mellett gázalakú vegyületeket is. Különböző' folyékony oldószerek keverékei számos esetben elő'nyösek. I A felületaktív szer emulgeátó, diwpergáló vagy nedvesítőszer lehet, amely nem-ionos vagy kínos jellegű. A herbicidek vagy inszekticidek formulázásánál szokásosan használt tetszés szerinti felületaktív szer megfelel a találmány szerinti esetben. A megfelelő felületaktív szerekre példaképpen a következőket soroljuk fel: poliakrilsavak nátrium- vagy kalcium sói, ligninszulfonsavak, legalább 12 szénatomot tartalmazó zsírsavak, alifás aminők vagy amidok etilénoxiddal és/vagy propilénoxiddal képzett kondenzációs termékei, glicerinnel, szorbitánnal, szaharózzal vagy pentaeritrittel készült zsírsavészterek ésezek etilénoxiddal és/vagy propilénoxiddal képzett kondenzációs termékei, zsíralkoholok vagy alkilfenolok, pl. oktilfenol vagy p-oktilkrezol etilénoxiddal és/vagy propilénoxiddal képzett kondenzációs termékei, az utóbbi kondenzációs termékek szulfátjai vagy szulfonátjai, alkálifém- vagy alkáliföldfém-sói, előnyösen nátriumsói, legalább 10 szénatomos kénsavas vagy szulfonsavas észterek, mint a nátriumlaurilszulfát, szekunder alkilszulfátok nátrium-sói, szulfonált ricinusolaj nátrium-sói, nátriunufltiarüszulí'onatok, mint natrium-dodecilbenzolszulfonát, etilénoxid-polimerek, továbbá etilénoxid és propilénoxid kopolimerjei. A találmány szerinti készítmények nedvesíthető por, porozó szer, granulátum, oldat, emuigeálható koncentrátum, emulzió, szuszpenziós koncentrátum és aeroszol alakjában állíthatók elő. A nedvesíthető porok, rendszerint 25, 60 vagy 75 súly% hatóanyagot és rendszerint szilárd vivőanyagot, 3-10 súly% diszpergáló szert és kívánt esetben 0-10 súly% stabilizáló- és/vagy más adalékanyagot, mint behatolást elősegítő vagy ragasztó anyagot tartalmaznak. A porozószerek rendszerint koncentrátum alakjában kerülnek forgalomba, ezek összetétele diszpergálószer nélkül hasonló a nedvesíthető porok összetételéhez és a felhasználási helyen egy további szilárd vivőanyaggal elkeverve rendszerint 0,5-10 súly% hatóanyagot tartalmaznak. A granulátumokat rendszeritn 10-100 angol szitaszabványnak megfelelő szemcseméretben készítjük agglomerációs vagy impregnálási technikával. A granulátumok általában 0,5-25 súly% hatóanyagot és 0,10 súly% adalékanyagot, mint stabilizáló szereket, hatáskésleltetőket és kötőanyagokat tartalmaznak. Az emulgeálható koncentrátumok az oldószeren és szükséges esetben az oldásközvetítőn kívül 10-50 súly% hatóanyagot, 2-20 súly% emulgeálószert, és 0-20 súly% megfelelő adalékanyagot, mint stabiíizálószert, behatolást elősegítő szert és korróziós inhibitort tartalmaznak. A szuszpenziós koncentrátumokat olyan formában és összetételben készítjük, hogy stabilis, nem ülepedő, szabadon-folyós terméket kapjunk. Ez utóbbi rendszerint 10-75 súly% hatóanyagot, 0,5-15 súly% diszpergálószert, 0,1 — 10 sály% szuszpendálószert, mint védőkolloidot és tixotropizálószert, végül 0-10 súly% megfelelő adalékanyagot tartalmaznak. A^i adalékanyagok habzásgátlók, korróziós inhibitorok, stabilizálószerek, behatolást elősegítő szerek és ragasztóanyagok. Vivőanyagként víz vagy szerves oldószer használható, amelyben a hatóanyag csaknem teljesen oldhatatlan. Egyes esetekben bizonyos szerves szilárd termékek vagy szervetlen sók feloldhatók a vivőanyagban abból á célból, hogy a hatóanyag kiülepedését gátoljuk vagy hogy fagyáspont csökkentő szerek hozzáadásával a víz fagyáspontját csökkentsük. A készítmények egyéb komponenseket is tartalmazhatnak, ezek közül a védó'kolloidokat, mint a zselatint, enyvet, kazeint, gumit, cellulózétereket és polivinilalkoholt, toxitropizáló szereket, pL bentonitot, nátriumpolifoszfátokat, stabi- lizáló szereket, mint etilendiamintetraecetsavat, karbamidot, trifenilfoszfátot, egyéb herbicid vagy kártevőírtószer hatóanyagot és ragasztószereket, mint a nem illékony olajakat •említjük. A nedvesíthető porok v«gy az emulgeálható koncentráld tumok hígításával készített niies diszperziók vagy emulziók is a találmány oltalmi körébe tartoznak. Az emulziók „víz az jolajban" vagy „olaj a vízbenV típusú emulziók és sűrű majonéz-szerű konzisztenciájuk van. A találmány további részleteit a következő kiviteli példákjc ban ismertetjük: 1. példa -. N-benzoil- N-(4- fluorfeniOalanin-etilészter 4,22 g N- (4-fluorfenil)alanin-etilésztert és 2,81 g benzoilkloridot 50 ml vízmentes toluolban visszafolyató hűtő alkalmazásával 6 óra hosszat melegítünk. Az oldószert ezután csökkentett nyomáson eltávolítjuk és a maradékot alumini-2g umoxidon kromatográfiás úton tisztítjuk. Elualoszerként 1:2 arányú benzol-hexán-elegyet használunk. A (III) képletű terméket halványsárga olaj alakjában kapjuk. Analízis (C..H,,NO3

F) Számított: C: 68,6%, H: 5,7%, N: 4,4% „ Talált: C: 68,3%, H: 6,0%, N: 4,2% 2. példa W/L / N-benzoil- N- (3-klór-4- fluorfenil) alanin-etilészter 2,46 g N- (3-klór- 4-fluorfenil) alanin-etilésztert és 1,4 g benzoilkloridot 50 ml vízmentes toluolban visszafolyató hűtő alkalmazásával 20 óra hosszat melegítünk. Az oldószert ezután csökkentett nyomáson eltávolítjuk és a maradékot 4Q aluminiumoxidon kromatográfiás úton tisztítjuk. Elualoszerként benzolt használunk, így a (IV) képletű vegyületet fehér kristályos szilárd termék alakjában kapjuk. Olvadáspont: 86-88 C*. Analízis (CLH^NO^P) «* Számított: C:61,8%, H:4,9%, N:4,0% Talált: C: 61,9%, H: 5,0%, N: 4,0% 50 3. példa Herbicid hatás vizsgálata A találmány szerinti vegyületek herbicid hatásának vizsgá"5

latát az alábbi növényfajtákon vizsgáltuk: tengeri (Zea mays /Mzi), zab (Avena sativa /O/), perjefű (Lolium perenne /RG/), borsó (Pisum sativum /P/), lenmag (Linum usitatissium ILI), mustár (Sinapis alba) /M/, és cukorrépa (Beta vulgaris) /SB/. A vizsgálatokat preemergens és posztemergens módon 60 végeztük. A preemergens vizsgálatoknál a vegyületekből előállított folyékony készítményt olyan talajra permetezzük, amelybe a fenti növények magvait rövid idővel a permetezés előtt elvetettük. A posztemergens vizsgálatoknál két fajta típusvizsgálatot végeztünk, egyet készítményes talajkezelés-65 sei, a másikat lomb-bepermetezéssel. A talaj készítménnyel való kezelésénél a növénycsemetéket tartalmazó talajt egy hatóanyagtartalmú folyékony készítménnyel kezeltük, míg a lomb permetezési vizsgálatoknál a csemete növényeket ilyen _0

folyékony készítménnyel bepermetezzük. A vizsgálatoknál alkalmazott talaj gőzzel sterilizált, módosított John Innes-féle komposzt keverék, amelyet lazítás céljából fele részben vermikulittal helyettesítettünk. . A vizsgálatnál használt készítményeket úgy állítottuk elő, 78 bogy a vegyületek vizes vagy acetonos oldataihoz 0,4 súly% 2