162318. lajstromszámú szabadalom • Eljárás delta2-pirazolin-1-karbonsavamidok n-benzolszulfonil- származékainak előállítására
11 162318 12 23. példa 117 g N-(p-klór-benzolszulfonil)-karbamid, 71 g 4-etil-5-npropil- A! -pirazolin és 800 ml dioxán elegyét 3 órán át forralj uk. 5 A reakcióelegyet a 11. példában leírt módon dolgozzuk fel. 160 g (89,4%) N- (p-klór-benzolszulfonil)-4-etil-5-n-propil-A2 -pirazolin-l-karbonsavamidot kapunk;o.p.: 107,5- 110 C°. A termék ötszörös mennyiségű 60%-os metanolból végzett átkristályosítás után 109-110 C°-on olvad. io SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás A2 -pirazolin-karbonsavamidok (I) általános kép- 15 létű N-benzolszulfonil-származékainak előállítására - ahol Z hidrogénatomot, halogénatomot vagy rövidszénláncu alkil-csoportot jelent, és R, R,, R2 és R 3 hidrogénatomot vagy rövidszénláncú alkil-csóportot jelent -, azzal jellemezve, hogy 20 a) a (II) általános képletű A2-pirazolin-származékokat vagy azok sóit - ahol R R, R2 és R 3 jelentése a fent megadott - vízmentes oldószerben, 80-130 C°-on (III) általános képletű N-benzolszulfonil-karbamid vegyületekkel reagáltatjuk - ahol Z jelentése a fent megadott-, 2f vagy b)a (II) általános képletű A2-pirazolin-származékokat -ahol R, R,, R2 és R 3 jelentése a fent megadott -közömbös oldószerben, vagy az izocianát-vegyületekkel reakcióképes származékot képező közegben, előnyösen 30 benzolban, klórbenzolban, acetonban vagy metanolban, (IV) általános képletű N-benzolszulfonil-izocianátokkal reagáltatjuk - ahol Z jelentése a fent megadott -, és a reakciót legföljebb 20 C°-on kezdjük és legföljebb 80 C°-on fejezzük be; vagy c) a (III) általános képletű N-benzolszulfonil-karbamidszármazékok és a (II) általános képletű A2-pirazolinszármazékok ekvimoláris mennyiségeit 20-80 C°-on, kis dielektronios állandójú oldószer jelenlétében reagáltatjuk - a képletekben Z, R, R,, R, és R3 jelentése a fent megadott -, majd a képződött molekulavegyületet vízmentes oldószerben hőbontásnak vetjük alá. 2. Az 1. igénypont a) módszere szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a (II) általános képletű A2-pirazolin-származékokat savakkal képezett soik formájában juttatjuk a reakcióelegybe. 3. Az 1. igénypont a) módszere vagy a 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 80 C°-nál magasabb rorráspontú, 20 Cc -on 10-nél kisebb dielektromos állandóval rendelkező oldószerben, előnyösen dioxánban, klórbenzolban vagy toluolban hajtjuk végre. 4. Az 1. igénypont c) módszere szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a hó'bontást 80-130 C°-on végezzük. 5. Az 1. igénypont c) módszere vagy a 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hó'bontást 80 C°-nál magasabb forráspontú, 20 C°-on 10-nél kisebb dielektromos állandóval rendelkező oldószerben, előnyösen dioxánban, klórbenzolban vagy toluolban hajtjuk végre 3 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 740094, OTH. Budapest
