162300. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oldószer visszanyerésére
162300 eredeti szerves oldószer, és amelynek révén a folyamatból elvezetett folyadék az eddiginél lényegesen kisebb mennyiségű szerves oldószert tartalmaz és közvetlenül, további kezelés nélkül bevezethető' a szennyvízhálózatba. A találmány még további célja, hogy olyan eljárást biztosítson, g amellyel a szerves folyadék nagy tisztaságban nyerhető' ki és így újra felhasználható abban a folyamatban, amelyből származott. A találmány szerint egy poláris szerves oldószert, pl. N,N-dimetilformamidot oly módon nyerünk vissza egy az \Q említett poláris szerves oldószert és legalább egy másik vele elegyedő folyékony komponenst pl. vizet és az elegyben legalább egy oldott szilárd anyagot pl. nátriumkloridot tartalmazó rendszerből, hogy a folyadékkomponensek legalább egy részét elgőzölögtetjük, a visszamaradó 15 anyalúgból az oldott sót ezáltal kicsapjuk, majd az anyalúgból lényegében oldószermentes állapotban elkülönítjük a szilárd anyagot, és az elpárologtatott folyadékkomponensek elegyéből a poláris szerves oldószert valameU elpárologtaúson «htpulő elválasztási módszerrel, pl. frak- 20 cionált desztillációval elválasztjuk. A találmány szerinti eljárást az alábbiakban a dimetilformamidot, vizet és nátriumkloridot tartalmazó rendszer példáján magyarázzuk, megjegyezzük azonban, hogy az eljárás más rendszerekre is hasonlóan alkalmazható. így a 25 dimetilformamidtól eltérő szerves oldószerek is visszanyerhetők az eljárással, és a másik folyékony komponens sem szükségeszerűen víz, hanem lehet más olyan folyadék is, amely elegyedik a kinyerendő szerves oldószerrel. Ezenfelül az oldott szilárd komponens is lehet egy nátriumkloridtól eltérő JQ anyag. A találmány szerinti eljárással elválasztható folyadékelegyek, pl. a mikroporózus anyagok, különösen a poliuretán tipusu polimerek előállítása során keletkeznek, de más oldószerrendszereket, amelyek oldott szilárd komponenseket 36 tartalmaznak, szintén elválaszthatunk az ismertetett eljárás megfelelő változatával. Ezek a rendszerek poláris oldószer komponensként pl. dimetilformamidot, dimetilacetamidot vagy dimetüszulfoxidot, második folyékony komponensként vizet vagy más, hidroxil-csoportot tartalmazó anyagot pl. 40 alkoholokat vagy glikolokat, így propilénglikolt vagy ketonokat, mint acetont vagy más hasonló anyagokat tartalmaznak, mely utóbbiak a polimer oldhatóságát csökkentik a polimernek a poláris szerves oldószerrel alkotott oldatában. Az oldott szilárd anyag lehet bármilyen, a 45 rendszerben oldható vegyület, amely megkönnyíti vagy elősegíti a polimer koagulációját vagy a finom pórusok létrejöttét. Ilyen anyag pl. az ammóniumnitrát és a karbamid. Ilyen vegyületeknél természetesen különös figyelmet kell fordítani arra, hogy az eljárást olyan hőmérsékleten végezzük, 50 amelyen a robbanás veszélye ki van zárva. A fent leírt eljárást nem kell szükségszerűen atmoszférikus nyomáson lefolytatni. Az eljárást a légkörinél kisebb vagy -annál nagyobb nyomáson is végre lehet hajtani, ha a komponensek gőznyomásviszonyai miatt ez kívánatos. Az 166 anyalúgból kicsapott vagy kikristályosított szilárd komponenst bármely ismert módszerrel pl. centrifugálás vagy szűrés útján választhajuk el az anyalúgtól. Ezt az elválasztást előnyösen úgy végezzük, hogy a kicsapott szilárd anyagot tartalmazó anyalúgot leszívatjuk és így elválasztjuk a szilárd 00 anyagot a magával ragadott folyadéktól, mely utóbbit azután visszavezetünk az anyalug fő tömegéhez. A kicsapást folyamatosan is végezhetjük az elgőzölögtető készülék alján; ebben az esetben a szilárd anyagokat tartalmazó anyalugot elvezetjük egy folyamatosan működő gt, centrifugába. Más módon úgy járhatunk el, hogy a kicsapást egy az elgőzölögtető berendezéstől és a centrifugától szelepekkel elválasztott edényben végezzük. A kicsapás ebben az esetben szakaszos művelet. A találmány szerinti eljárás egy előnyös kiviteli módja 70 szerint az elgőzölögtetett folyékony komponenseket gőz alakban egy frakcionáló kolonnába vagy folyadék alakban egy folyékony komponensek elválasztására alkalmas frakcionáló berendezésbe visszük, és ezt úgy működtetjük, hogy a könnyebb komponenst lényegében a nehezebb kom- 76 "ponenstől teljesen megitsztítva választjuk el a kolonna tetején, míg a nehezebb komponenst a kolonna alján kapjuk meg. A nehezebb komponenst még átvezethetjük egy visszaforralón és a visszaforralóból távozó nehezebb frakciót még egy további lepárló berendezésbe vihetjük, amelybó'l lényegében tiszta első komponens desztillálható le. A nehezebb komponensek által okozott szennyezések és az oldott szilárd anyag nyomai, amelyek még jelen vannak a rendszerben, időnként eltávolíthatók az említett lepárló készülék aljáról. A találmány szerinti eljárás foganatosítására alkalmas berendezés egy fűtőrendszerrel, pl. egy fűtőkészüléket tartalmazó és szivattyúval mozgatott külső körfolyamatrendszerrel ellátott elgőzölögtető készüléket, amelynek kivezető szerkezete van egyrészt az elpárologtatott folyékony komponensek elválasztására szolgáló elválasztókészülék. pl. egy elgőzölögtetéses elválasztó készülék felé. másrészt ;iz elpárologtatóban kivált szilárd anyagok például gravitá ció hatására történő elvezetésére, a szilárd anyagoknak a magukkal ragadotl a folyadéktól való elválasztására szolgaié készülékbe, továbbá az elválasztott folyadéknak az el gó'zölögtető készülékbe való visszavezetésére alkalmas szerkezetet tartalmaz. Az elgőzölögtetésen alapuló elválasztó készülék előnyösen egy frakcionált desztillációs kolonna, amely a nehezebb frakció elpárologtatott részének a kolonna aljára való visszavezetésére visszaforraló szerkezettel van ellátva, és amely a könnyebb frakciónak a kolonna tetejére való vissza.folyatására egy rccirkulációs kondenzátort tartalmaz. A berendezés adott esetben egy lepárló készüléket és egy a visszaforralt folyadck nehezebb frakciójának a kolonna aljáról való elvezetésére szolgáló szerkezetet tartalmaz. Az említett elpárologtató készülékből lényegében tiszta első komponenst desztillálhatunk le, és a nehezebb frakciókat elöntjük vagy visszavezetjük az elgőzölögtető készülékbe, pl. ugyanazzal a szerkezettel, amellyel az elválasztott folyadékot vezetjük vissza az elgőzölögtetőbe a szilárd anyag elválasztó készülékből. A találmány különféle utakon valósítható meg a gyakorlatban, azonban, mint fent említettük, a találmányt dimetilformamidnak egy oldott nátriumkloridot tartalmazó vizes oldatból való visszanyerése példáján a csatolt folyamatábrára való hivatkozással ismertetjük. A csatolt rajzon a találmány szerinti eljárás kivitelezését és az arra szolgáló példaképpeni berendezést, valamint az utóbbinak két előnyös változatát szemléltetjük. Az 1. ábra a találmány szerinti eljárás foganatosítását bemutató vázlatos folyamatábra, amely egyszersmind a találmány szerinti eljárás kivitelezésére szolgáló berendezést is szemlélteti. A 2. ábra a találmány első eljárásváltozatát és az ahhoz tartozó berendezést szemléltető folyamatábra; az eljárásváltozattal tiszta állapotban nyerhetjük ki a vizet az oldószerkeverékből. A 3. ábra a találmány szerinti eljárás második változatának kivitelezését szemléltető folyamatábra. Ez utóbbi eljárásváltozat s/erint hangyasavat és nem illékony .szennyeződéseket választunk 'I abban az esetben, amikor a kívánt termek Wdinici. 'ormamid. A dimetilformamidot és a szervetlen sót vizes oldatban tartalmazó nyersanyagot az 1 szivattyúval' a 2 vezetéken át betápláljuk .a 3 elgőzölögtető be rendezésbe. A 3 elgőzölögtető berendezés ' egy kulso lütokorrel van ellátva, mel> eg> 4 melegítőt és eg> -cirkuláltató szivattyút tartalmaz. A melegítőt gőzzel vagy egy más mcgt'olclo' fűtőközeggel 1 üthetjük, és a leadott hő a betáplált folyékony nyersanyagnak .egalább egy részét elpárologtatja. A gőzöket a 3 elgőzölögtető berendezésből a 6 vezetéken át a 7 desztilláló kolonna betápláló tányérjára vezetjük. A nyersanyagnak a 3 elgőzölögtető berendezésben való bepárlása eredményeként az oldott só kicsapódik, amelyet azután az anyaluggal alkotott kristályszuszpenzió alakjában a 8 vezetéken eltávolítunk az elgőzölögtető berendezésből és a 9 elválasztó készülékbe visszük, mely utóbbi célszerűen egy centrifuga vagy egy szűrő. A szilárd sót, amely lényegében 2
