162299. lajstromszámú szabadalom • Eljárás foszforsav nedves úton történő előállítására

5 162299 6 -foszforsavas- salétromsavas feltárásból származó komplex műtrágyák előállításánál, valamint a foszforsav szerves oldószerekkel végrehajtott kivonatolására. Ilyen savat igen könnyen kaphatunk az első reakciófokozat kilépőcsonkjánál. A kis kén savtartalmú foszforsav közvetlenül felhasz- g nálható, nevezetesen az alkálifoszfátok gyártásánál, de alkalmazható megnövelt foszfáttartahnú műtrágyák előállításának kiinduló anyagként is. Ilye«, savat a második reakciófokozatból kapunk. Sőt, e sav' ídvánság szerinti pontos kénsavtartalmát a második Cád műveleti körülményeinek iö szabályozása útján a felhasználás szükségleteinek megfelelően alakíthatjuk. A melléktermékként keletkező gipsz csak nagyon kis mennyiségben, általában 0,25% nagyságrendben tartalmaz P;

0

5

-öt. E kis százalékos PjO

ä -tartalom számos célra teszi jg lehetővé az elkülönített gipsz költséges tisztítási műveletek nélküli közvetlen felhasználását, értékesítését. Ez az előny az első reakciózónában végbemenő különösen jó hatásfokú oldhatóvá tételnek, a második reakciózónában előálló igen csekély veszteségnek és a mosási veszteségeket igen alacsony 20 szintre szorító jó mosási körülményeknek köszönhető. A berendezés ismert típusú készülékekből áll. Az eljárás ri'.ikrtólokozatainak jó működéséhez megkívánt feltételeket az 1 125 849 lajstromszámú francia szabadalomban leírt a akeióedeny egyesíti. 25 A találmány szerinti eljárást az oltalmi kör korlátozása nélkül a következő három példában ismertetjük részletesebben. /. Példa Keverővel ellátott feltáróedénybe folyamatosan betáplálunk óránként 100 rész őrölt 75-ös marokkói foszfátot, amelynek szemcsemérete a 0,08 mm lyukbőségű szitán 35 átbocsátott részecskék százalékában van kifejezve, betáplálunk továbbá 95 112 rész 93%K>S kénsavat, amelyhez előzőleg hozzákeverjük a szűrőről levett híg foszforsavat. A feltáróedény hőmérsékletét 70 C-on tartjuk. A reakciókeverék körülbelül 36% szilárdanyagot tartalmazó zagy. A 40 feltáróedénybó'l a zagy egy részét folyamatosan egy másik feltáróedénybe visszük, ahová másrészt ugyanolyan őrlési fokú további foszfátmennyiséget adunk. A zagyot ezután folyamatosan többszörösen inosö mosószűrőbe visszük és a tömény foszforsavat gyűjtjük. A szűrőn lévő gipszlepényt 45 mossuk, a mosófolyadékokat és a kapott foszforsav egy részét pedig visszavisszük az első feltáróedénybe. A kapott gipsz könnyen mosható, P2

0, tartalmát elemzéssel határozzuk meg. Az adott körülmények eredményeként a hozam teljes. 50 Három kísérletsorozatot végzünk különböző őrlési fokú kündulóanyagokat használva. Az első sorozatban a részecskék . 72%-a megy át a 0,08 szemnyílású szitán, a második sorozatban 52%-a, a harmadik sorozatban pedig 30%-a. Az első sorozatban a kísérleteket 1, 2 és 3 számmal 55 ielöljük. 1. kísérlet:

E kísérletnél a 72% őrlési fokú foszfátot olyan zagyot tartalmazó első feltáróedényben kezeljük 70 C°-on 5 óra 40 percet át, amelynek folyadékfázisa 75 g/l kénsavat és 60 33,5% PjÜs

-öt tartalmaz. A reakciótermékek innen a második feltáróedénybe kerülnek, amelyben a zagy folyadékfázisa 25 g/l kénsavat tartalmaz. Az anyag átlagos tartózkodási ideje itt 1 óra 10 perc. A teljes hozam 99,1%. 66 2. kísérlet:

Ugyanolyan kénsavtartalommal dolgozunk mint az 1. kísérletnél, az átlagos tartózkodási időt azonban a két feltáróedényben 3 óra 35 percre, illetve 40 percre csökkentjük, és megállapítjuk, hogy a teljes hozam még mindig 98,55%-. 70 3. kísérlet:

Ugyanolyan körülmények között dolgozunk mint a 2. kísérletnél, de a kénsavtartalmat 100 g/literre állítjuk be, és a hőmérsékletet 60 C°-on tartjuk az, első feltáróedényben. A teljes hozam ebben az esetben 98,65%. 76 4. kísérlet:

A 2. kísérlet szerinti körülmények között dolgozunk, az első feltáróedény kénsavtartalmát azonban 50 g/literre, hőmérsékletét pedig 75 C8

-ra

választjuk, amikoris 98,15% a teljes hozam. A második kísérletsorozatban az egyes kísérleteket 5, 6, 7 számmal jelöljük. Az előzőekben megadott módon kifejezett 52% őrlési fokú foszfátot kezelünk. A kezelés első lépését olyan feltáróedényben hajtjuk végre, ahol a folyadékfázis kénsavtartalma 75 g/liter, a hőmérséklet pedig 70 C°. 5. kísérlet:

Az átlagos tartózkodási idők 5 óra 40 perc, illetve 1 óra 10 perc, a hozam pedig 98.9%. A máSosljk feltáróedényben termelt sav kénsavtartalma 25 g/l, 6. kísérlet:

A fentivel megegyező átlagos tartózkodási idők mellett 9 8,7%>-os hozammal 15 g/liter kénsavtartalmú foszforsavat állítunk elő. 7. kísérlet:

A tartózkodási idők 3 óra 40 perc, ill. 40 perc és a második feltáróedényben termelt sav 25 g/l kénsavat tartalmaz. A hozam 98,4%.. A harmadik kísérletsorozatban a kísérletek sorszáma 8, 9 és 10. Ugyanazt a foszfátot kezeljük, mint a megelőző sorozatokban, de az őrlési fok, azaz a 0,08 lyukbőségű szitán átment részecskék hányada 30%. 8. kísérlet:

Az átlagos tartózkodási idő a két készülékben 5 óra 40 perc, illetve 1 óra 10 perc, az első feltáróedény folyadékfázisának kénsavtartalma 75 g/l, kapott hozam pedig 98,7%, 9. kísérlet:

Az első feltáróedényben a kénsavtartalmat 50 g/literre állítjuk be, az átlagos tartózkodási idők azonosak az előbbiekkel. A kapott hozam 98,4%. 10. kísérlet:

Az első feltáróedényben a folyadékfázis kénsavtartalma 50 g/liter, a tartózkodási idők 3 óra 40 perc illetve 40 perc. az elért hozam pedig 97,9%. Érdekes összehasonlítani az 1., 5. és 8 kísérleteket, amelyek mindegyikében egyenlő, mégpedig 5 óra 40 perces, illetve 1 óra 10 perces tartózkodási időkkel dolgoztunk a két feltárókészülékben, míg a kénsavtartalom az első feltáróedényben 75 g/liter volt. Megállapíthatjuk, hogy a többé-kevésbé fokozott őrlési fokok, rendre 30%o (8. kísérlet), 52%, (5. kísérlet) és 72% (1. kísérlet) 98,7%, 98,9%, és 99,1%-os hozamot eredményeznek az említett kísérletek esetében. A fokozott aprítás tehát előnyös, különösen rövidebb tartózkodási idők esetén. A fenti 3. számú kísérlet eredményét egybevetjük egy ismert eljárás útján kapott eredményekkel. Az ismerteljárásnál egyetlen feltáróedényben dolgozunk és ugyanazt a 72%. őrlési fokú foszfátot használjuk (11. kísérlet). A reakcióközegben amelynek folyadékfázisa 25-28 g kénsavat tartalmaz literenként -• 4 órás tartózkodási idő után 97,5%-os hozamot érünk el. A találmány szerinti eljárás tehát az első feltáró készülékben való ugyanolyan nagyságrendű tartózkodási idő esetén érzékelhetően nagyobb hozamot biztosít (98,65%. és 97,5% helyett). A hozam ilyen mérvű emelkedése nagyrészt akkor is megmarad, amikor a 72%-os helyett csupán 30%> őrlési fokú foszfátot használunk, ami jelentős megtakarítást tesz lehetővé. 2. példa • Keverővel ellátott feltárókészülékbe folyamatosan óránkent 100 rész „Maroc 75" jelzésű 72% őrlési fokú foszfátot táplálunk be (a szemcsék 72%-a megy át a 0,08 mfn lyukbőségű szitán). A feltáróedény az előző kísérleteknél használttal megegyező típusú és már reagált zagyot tartalmaz. Betáplálunk még 106 rész 93%-os, a szűrőről visszavezetett híg lbszlorsavval előzetesen elkevert kénsavat. 6 órás 70 C°-on való átlagos tartózkodási idő után folyamatosan vesszük el a reakciózagyot, amely 35% szilárdanyagot, literenként 75 g kénsavat és a folyadékfázisban 30%