162268. lajstromszámú szabadalom • Eljárás többértékű alkoholok előállítására
162268 2. táblázat Katalizátor összetétele Glükóz konverziófoka (%) azonos katalizátormennyiség jelenlétében Kísérlet száma 1 5 10 15 20 Ni:Al = 50:50 100 70 34 5 Ni{Al:Ti = 48:50:2 100 90 73 51 37 Ni:Al:Fe = 40:50:10 100 96 82 70 60 3. példa 40:50:10 arányú Ni:Al:Fe ötvözet-katalizátort stacionárius körülmények között kolonnás készülékben kezelünk. A katalizátor aktiválását nem az 1. és 2. példában leirt módon, hanem az ipari Raney-katalizátorok általánosan alkalmazott aktiválási módszerével végezzük. A kolonnába 6 kg katalizátort töltünk, majd a katalizátorhoz vizet és 20 %-os vizes nátriumhidroxid-oldatot adunk. Az aluminium eltávolításánakmértékétaz ötvözetből a fejlődött hidrogén mennyiségének mérésével követjük. Az ötvözet lúgos kezelés ét az alumíniumtartalom 10 %-ának megfelelő mennyiségű hidrogén fejlődése után megszakítjuk. A lugoldatot eltávolítjuk a kolonnából, és a katalizátort desztillált vízzel semlegesre mossuk. Az így kapott Ni-Fe katalizátort hidrogénezési reakcióban használjuk fel. Reakciókörülmények: hőmérséklet: 120 C°, hidrogénnyomás: 65 kp/cm2 . Az eredményeket a 3. táblázatban foglaljuk öszsze. Összehasonlítás céljából az azonos körülmények között vizsgált ipari Ni-Ti katalizátor megfelelő adatait is közöljük. A 3. táblázatban az egyszer kilúgozott ötvözetkatalizátorok felhasználásával kapott eredményeket adtuk meg. Az óránként átalakítandó glükóz mennyiségét fokozatosan növeltük, és így meghatároztuk azt a határigénybevételt, amikor a katalizátor inaktiválődása megindul. Megállapítottuk, hogy Ni-Fe katalizátor esetén 0,18 kg glükóz/kg katalizátor/óra terhelésnél 8 órás üzemidő elteltével a glükóz konverziója már csak 98 %-os, tehát ezt az értéket tekinthetjük kritikus terhelési határnak. 0,12 kg glükóz/kg katalizátor/óra terhelés esetén — ami a kritikus terhelési határon belüli érték — a katalizátor 380 órás üzemben biztosítja a 100 %-os glükóz-konverziót. Az ipari Ni-Ti katalizátor azonos körülmények között lényegesen kisebb terhelésnél vesziti el aktivitását. A kísérletek alapján megállapíthatjuk, hogy Ni-Fe Raney-katallzátorokkal kb. tizenkétszer nagyobb 15 mennyiségű glükózt alakithatunk át, mint Ni-Ti katalizátorokkal. 3. táblázat 20 25 30 35 40 45 50 55 Bemért glükóz meny-100 %-os hexit-hozamot nyisége kg/kg biztosító üzemidő, óra katalizátor/óra Ni-Fe Ni-Ti 0,018 25 0,012 10 0,06 100 A katalizátor inaktív 0,08 24 A katalizátor inaktiv 0,12 28 A katalizátor inaktiv 0,18 8 A katalizátor inaktív 0,12 380 A katalizátor inaktív A glükóz hidrogénezésének terméke (szorbit) papirkromatográfiás vizsgálat alapján igen tiszta és nem tartalmaz szennyező melléktermékeket. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás többértékü alkoholok előállítására monoszacharidok 20-120 C°hőmérsékleten, 10-80 kp/cm nyomáson végzett katalitikus hidrogénezésével, azzal jellemezve, hogy a hidrogénezést a nikkel mennyiségére számított 25-400 súly % vasat tartalmazó Raney-nikkel katalizátor jelenlétében végezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy katalizátorként a nikkel mennyiségére számított 50-100 % vasat tartalmazó katalizátort alkalmazunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7406412. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
