162260. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliészterek folyamatos pigmentálására folyamatos polikondenzációs folyamatban
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1969. V. 16. (IE—353) Svájci elsőbbsége: 1968. V. 17. (8622/68) Közzététel napja: 1972. VIII. 28.) Megjelent: 1974. VIII. 31. 162260 Nemzetközi osztályozás: C 08 g 53/04 Feltalálók: Tulajdonos: Busweiler Walter mérnök, Hanau/Main, Német Szövetségi Köztársaság, Inventa AG für Forschung Schaetzle Heinz mérnök, Dörnigheim/Main, Német Szövetségi Köztársaság, und Patentverwertung, Dr. Stoll Bernhard vegyész, Domat-Ems/GR, Svájc Zürich, Svájc Eljárás poliészterek folyamatos pigmentálására folyamatos polikondenzációs folyamatban A találmány tárgya eljárás folyamatos polikondenzációs folyamatban poliés zte rek folyamatos pigmentálására. Ismeretes (610137 sz. NSZK szabadalom), hogy pigmentált nagymolekuláju poliésztereket ugy állithatnak elő, hogy a polikondenzátum kisebb homológjaiból álló eló'kondenzátumhoz egy pigment vagy pigmentkeverék glikolos diszperzióját adagolják, adott esetben diszpergálószerrelegyütt, majd apolikondenzációt befejezik. Glikolként aHO(CH2 )xOH képletü vegyületek alkalmasak, ahol x értéke 1-10. Ez az eljárás lehetővé teszi pigmenteknek finomeloszlásu alakban az olvadékba való bevitelét a pigmentrészecskék agglomerációja nélkül. Továbbá ismeretes, hogy polietiléntereftalátot és annakkeverékpolikondenzátumait dietilénglikoltereftalátból vagy annak kisebb homológjaiból kiindulva folyamatos eljárással, alkalmas katalizátorok, pl. antimon-, ólom-, mangánvegyületek adagolásával nagymolekuláju, egyenesláncu polikondenzátumokká kondenzálhatnak. Ugyj árnak el, hogy alkalmas, szokásosan kaszkádként kiképzett edényben a dime tüte re ftalátot a képződött metanol egyidejű ledesztillálásával kb. 240 C° hőmérsékleten etilénglikollal átészterezik, mig a metilésztercsoportok legalább 99,5 %-át glikolészter-csoportokkal helyettesitik. Egy másik eljárásnál a tereftalátsav-keveréket alkalmas reakcióedényben vizkilépés mellett, szokásosan nyomás alatt és mintegy 250 C°-ig terjedő hőmérsékleten etilénglikollal 10 15 20 25 30 reagáltatják, migugyancsaka tereftálsavdiésztere, ül. annak kisebb homológjai keletkeznek. Ebből az észterezésivagyátészterezési termékből (polimerizációfok 1-20) kiindulva a polikondenzáciő a második lépésben következik be. A szokásosan fokozatról fokozatra növekvő hőmérsékleten és csökkenő nyomáson dolgozó 2-3 fokozat esetén ugy járnak el, hogy az un. előkondenzációban kb. 40-100 Hgmmnyomáson kb. 20-40 polikondenzációs fokú polikondenzátumot, majd egy vagy két végreaktorban 1 Hgmm-nél kisebb nyomáson 100-120 polikondenzációs fokú végpolikondenzátumot állitanak elő, ez utóbbit a felhasználók (pl. fonóhelyek) felé folyamatosan adagolják. Az eddig ismert eljárásoknál azokat a nehézségeket és azok kijavítását irták le, amelyek mindenekelőtt a viszkozitás állandó értéken tartására, az eltömődések áramlásának kikényszeritésére és a reaktorban való tartózkodási idő ellenőrzésére és szabályozására vonatkoznak. így pl. ugyancsak ismeretes (1112 292 sz. NSZK közzététel), hogy a végreaktorban a szint állandó értéken tartására granulátum és pontosan adagolt mennyiségű poliésztert adnak a kismolekulájuelőkondenzátum áramába a végreaktor szintingadozásainak megakadályozására, amely az utánakapcsolt felhasználók (fonóhelyek, granulálók) egyenlőtlen elvétele miatt lép fel és viszkozitásingadozásokhoz vezetnek.
