162253. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benzodiazepinszármazékok előállítására

162253 7 8 Példa Gyök- (a) donor (%) katalizátor Hőfok Co Idő óra •Analizis módszer (d) 10. 11. 12. 13. 14. + (1 %) .+ (1 %) + (1 %) + (1 %) visszafoly. 16 visszafolyj 16 visszafoly. 21 visszafoly. 21 visszafoly. 16 visszafoly. 16 visszafoly. 20 (preparativ TLC) NMR (e) (VPC) (VPC) (VPC) (f) (VPC) (TLC) (VPC) (a) = gyök-donor (katalizátor) 2,2' -azo-bisz-(2-metil -propionitril); (b) = minden felhasználás előtt újra standardizálni (jód -üoszulfát); (c) = szilárd szuszpenzió; (d) = TLC = vékonyrétegkromatográfia; VPC = gázkromatográfia; NMR = magrezonancia spektroszkópia; (e) = kis minta, melyet preparativ gázkromatográfiás utón kapunk és keverékolvadásponttal azonosítunk; (f) = infravörös spektroszkópiával és keverékolvadásponttal azonosítva. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás (I) általános képletü vegyületek előállítására (mely képletben R jelentése kis szénatomszámu alkil-csoport és X jelentése halogénatom) azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános képletü vegyületet (mely képletben R jelentése az (I) képletnél megadott) halogénezőszerrel reagáltatunk. 2. Azl. igénypont szerinti eljárás foganatosi -tási módja, azzal jellemezve, hogy halogénezőszerként halogént, kis szénatomszámu alkil-hipohalogenitet vagy -N-X csoportot tartalmazó vegyületet alkalmazunk (ahol X jelentése halogénatom). 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy halogénezőszerként klórt, brómot, kis szénatomszámu alkil-hipokloritot, kis szénatomszámu alkilhipokloritot, kis szénatomszámu alkil-hipobromi-I I tot vagy -N-Cl vagy -N-Br csoportot tartalmazó vegyületeket alkalmazunk. 4. Az 1., 2. vagy 3. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy halogénezőszerként klórt, kis szénatomszámu alkil -I hipokloritot vagy -N-Cl csoportot tartalmazó vegyületet alkalmazunk. 25 30 35 40 45 50 55 60 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy halogénezőszerként valamely (Illa), (Hlb) vagy (IIIc) általános képletü vegyületet alkalmazunk (ahol X' jelentése klór- vagy brómatom; Y jelentése hidrogénatom vagy kis szénatomszámu alkil-csoport és A jelentése helyettesitetlen vagy helyettesitett fenil -gyök). 6. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy halogénezőszerként X' helyén klóratomot tartalmazó (Illa), (Hlb) vagy (IIIc) képletü vegyületeket alkalmazunk. 7. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy halogénezőszerként A helyén kis szénatomszámu alkil -cso -porttal helyettesitett fenil -gyököt tartalmazó (IIIc) képletü vegyületeket alkalmazunk. 8. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy halogéaezőszerként N -klór -szukcinimidet, N -bróm -szukcini -midet, N -klór -acetamidot, N -bróm -acetamidot, N-klőr-benzolszulfonamidot, N-bróm-benzolszulfonamidot, N-klór-toluolszulfonamidot vagy N-brőm-toluolszulfonamidot alkalmazunk. 9. Az 1 - 4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy halogénezőszerként którt, terc. butil -hlpoklo -ritot vagy -N-klór -szukcinimidet alkalmazunk. 10. Az 1 - 4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy halogénezőszerként szabad gyököket képező katalizátor jelenlétében N-klór-szukcinimidet alkalmazunk. 11. A 10. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy szabad gyököket képező katalizátorként 2,2' -azo-bisz-(2-metil-65 propionitril)-t alkalmazunk. 4