162236. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bróm előállítására tömény vizes hidrogénbromid oldatból
3 162236 4 A hidrogénbromid és az oxidálószer csak olyan ütemben hozható egymással érintkezésbe, amilyen ütemben a fejlődő hő, például hűtéssel, eltávolítható. Eközben erőteljes keverésről kell gondoskodni, hogy a hidrogénbromid oldatban az oxidálószer oldata gyorsan elkeveredjék, mert ha a sokkal kisebb fajsúlyú oxidálószer oldat a hidrogénbromid oldatra rétegződik, a határfelületen egymással nagy hőfejlődéssel reagáló, gyorsan felmelegedő oldatok forrásba jöhetnek, és a hirtelen nagy felületen való érintkezésük következtében bekövetkező túlmelegedés robbanáshoz vezethet, ami brómgőzöknek a levegőbe jutása miatt katasztrofális hatású lehet a környezetre. A brómot a reakciókeverékből utólag, második lépésben ki kell desztillálni. Sikerült egy nagyon egyszerű, biztonságos és gazdaságosság szempontjából különösen előnyös ipari eljárást kidolgoznunk elemi brómnak nagy koncentrációjú vizes hidrogénbromid oldatból való kinyerésére és a reakciókeverékből való egyidejű eltávolítására és felfogására. Nevezetesen kísérletileg megállapítottuk, hogy ha a kisebb fajsúlyú vizes oxidálószer oldathoz adjuk hozzá fokozatosan a nagyobb fajsúlyú vizes hidrogénbromid oldatot — és nem mint az eddig ismert brómkinyerő eljárásoknál megfordítva — akkor a hidrogénbromid oldat nagyobb fajsúlya következtében azonnal lefelé áramlik az oxidálószer oldatban, azzal útjában nagy felületen érintkezik, és minden keverés nélkül maradéktalanul oxidálódik, mielőtt az oxidálószer oldat alját elérné. Reagálatlan hidrogénbromid oldat tehát nem gyűlhet össze, és nem következhet bé hirtelen reakció miatt spontán robbanás. A hidrogénbromid oldat hozzáadásának üteme úgy szabályozható, hogy az exoterm reakció következtében felmelegedő reakciókeverékből a légköri nyomáson 58 C°-on forró bróm folyamatosan kidesztillálódjék, párolgási hőjével elvonva egyszersmind a fejlődő reakcióhő egy részét, és így növelve a hűtés nélkül adott idő alatt feldolgozható hidrogénbromid mennyiségét. Mindamellett a hidrogénbromid oldat áramlása és a brómgőzök távozása miatt -minden mechanikai keverés nélkül is állandó mozgásban levő folyadéktömeg hűtése a reakciótartály külső hidegvizes hűtésével is fokozható. A reakciókeverékből távozó brómgőzöket hűtéssel kondenzáljuk, és szedőben felfogjuk. A brómnak ilyen módon, a reakcióhő felhasználásával végzett elkülönítése lényeges hőenergia megtakarítással jár a brómnak bromidoldatokból való kinyerésével szemben, ahol erre nincs lehetőség. A berendezés a lehető legégysze-A kiadásért felel: a Közgi 74.6409/4 — Zrínyi Nyomda, 1 rűbb, és a vegyi üzemekben rendelkezésre álló részekből könnyen összeszerelhető. A korrózióveszély lényegesen kisebb, mint abban az esetben lenne, ha a reakcióhő következtében felmelege-5 dett tömény hidrogénbromid oldathoz adnánk az oxidálószert, mert így csak hideg hidrogénbromid oldatot kell kezelni, a meleg reakciókeverékben a hidrogénbromid azonnal a kevésbé korrózív brómmá oxidálódik. Mechanikus keverés-10 re nincs szükség, tehát a keverő és annak tömítése megtakarítható. A zárt rendszerből csak hideg folyékony brómot kell lecsapolni, brómgőzök nem juthatnak a levegőbe. Minthogy az oxidáló hatású alkálisók vízben 15 való oldhatósága korlátozott, célszerű a tömény sóoldattal megtöltött reakoiótartály fenéikén szilárd, feloldatlan oxidálószert tartani. Ezáltal biztosíthatjuk, hogy a reagáló folyadék alsó rétegei állandóan oxidálószerrel legyenek telítve, 20 és semmi körülmények között se gyűlhessen öszsze reagálatlan; robbanásveszélyes tömény hidrogénbromid oldat az edény fenekén. Egy 100 literes, páraelvezetővel és hűtővel ellátott, vízfürdőben álló üvegkörtében szobahőfo^ 25 kon 5 liter vízben részben feloldunk 5 kg nátriumklorátot. A körte felett levő tartályból 5 óra alatt befolyatunk 50 liter 1,6 fajsúlyú hidrogénbromid oldatot olyan ütemben, hogy a hűtőben a ledesztilláló bróm kondenzálódjék. A befolya-30 tás utolsó fél órájában a vízfürdőt 80 C°-ra melegítjük a bróm teljes ledesztillálására. A kitermelés a sav töménysége szerint 40—45 kg technikai minőségű bróm. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás bróm előállítására vizes hidrogénbromid oldatból oxidálószer vizesoldatával vég-40 zett oxidációval, azzal jellemezve, hogy valamely oxidálószernek, a vizes hidrogénbromidnál kisebb fajsúlyú oldatába, a hidrogénbromid vizes oldatát adagoljuk a felszabaduló brómnak a reakciókeverékből való eltávozását biztosító se-45 bességgel, a távozó brómgőzöket lehűtjük és a kondenzált brómot termékként felfogjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a hidrogénbromid oxidálására az oxidálószer telített oldatát 50 használjuk, és az oldat telítettségéről szilárd oxidálószernek az oldat alján tartásával gondoskodunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy oxidá-55 lőszerként nátriumklorátot használunk. igi és Jogi Könyvkiadó igazgatója, est. F. v.: Bolgár Imre vezérigazgató 2
