162232. lajstromszámú szabadalom • Eljárás világos színű, idegen sókban szegény alkánszulfonátok előállítására

162232 3 4 szulfonsavtartalma, amely az anyagveszteségek 1. példa mellett a kénsav felhasználhatóságának csökkenésével jár. A semlegesítéses eljárást a nagy nátronlúgfelhasználás és jelentős mennyiségű nátriumszulfát keletkezése gazdaságtalanul be- 5 folyásolja. Azonkívül számottevő szulfonátveszteségek lépnek fel, mivel az ennél a technológiánál keletkező fenéklúgból az alkánszulfonátok visszanyerése számításba sem jöhet. 10 A találmány feladata ezért az, hogy előnyösen a szulfoxidáció reakciótermékelegyeiből javított minőségű alkánszulfonátokat kisebb veszteséggel olyan eljárással állítson elő, amely a korróziós problémákat megoldja és felhasználható 15 melléktermékeket szolgáltat. Szulfoxidációból származó vizes reakciótermékelegy ammóniával történő semlegesítésénél meglepő módon azt találtuk, hogy 1:0,5 és 1:7 közötti térfogatarányban (savas kiindulási elegy 20 ralkohol) izopropanolt adagolva az elegy parafintartalmú felső rétegre, idegen sókban dús fenéklúgra és izopropanolos szulfonátrétegre válik szét, az utóbbi rétegből az alkohol elválasztása után idegen sókban szegény, világos színű alkán- 25 szulfonátokat kapunk. A találmány szerint ez a szétválás 0 és 30 C° közötti hőmérsékleten és 4—14 pH-értéken következik be. A találmány szeriinti eljárással 100% mosóaktív anyagra vonatkoztatva 2,5— 30 5% idegen sókat tartalmazó alkánszulfonátokat kapunk. A fenéklúg, amely 20—35%-os ammóniumszulfátoldat, csak mintegy 0,4—0,8% alkánszulfonátokat tartalmaz. Az elválasztáshoz szükséges alkohol legnagyobb részét visszanyerjük, 35 mivel a paraffintartalmú felső réteg 0,6%-nál kevesebb, a fenéklúg pedig mintegy 2,5% izopropanolt tartalmaz. Az elválasztás után visszanyert pariaffin minősége lehetővé teszi, hogy azt pótlólagos tisztítás nélkül mint kiindulási anya- 40 got a szulfoxidációs folyamatba ismét visszavezessük. A találmány szerinti eljárás, vagyis a semleges vagy lúgos közegben az eddig ismert 2 fázisra való szétválasztás helyett 3 fázisra való szétválasztás különös előnye, hogy az átalakulatlan paraffint további feldolgozás nélkül visszavezethetjük a reakcióba, a kénsavat ammóniumszulfát oldat alakjában nyerjük ki, és a középső fázisban levő szulfonátoik igen jó minőségűek. Világos színűk és csekély sótartalmuk miatt a megfelelő nátriumsóvá átalakítva közvetlenül félhasználhatók további feldolgozásra a mosószer és emulgeátor-gyártásban. Az átalakulatlan paraffin nem terheli a teljes feldolgozási folyamatot, hanem azt az alkánszulfonátelőállítás kezdetén eltávolítjuk, és a szulfoxidációs folyamatba ismét visszavezethetjük. A találmány szerinti eljárás reakciókörülményeinek és a reakciótermék feldolgozásának egyszerűsítése következtében elmaradnak az ismert eljárásoknál szükséges különleges korrózióálló berendezések. 25,7% 12—18 szénatomos alkánszulfonsavakból, 7,7% kénsavból és 31,4% paraffinszénhidrogénekből álló vizes elegyet ammóniával semle'gesítünk és izopropanollal 1:1 arányban (savas kiindulási elegye :alkohol) összekeverünk. 22 C° hőmérsékleten az elegye 0,5% izopropanolt tartalmazó parafintartalmú felső fázisra 2,1% izopropanolt és 0,6% alkánszulfonátokat tartalmazó idegen sótartalmú fenéklúgra és izopropanolos szulfonátoldatra válik szét, ez utóbbi az alkohol elválasztása és a túlnyomás megszüntetése után 59,2% mosóaktív anyagot és csak 1,3% idegen sókat, valamint 6,5% paraffint tartalmaz. A maradék paraffint önmagában ismert módon távolítjuk el. 2. példa 20,9% alkánszulfonsavakból, 6,4% kénsavból, 22,6% átalakulatlan paraffinból és 52,1% vízből álló elegyet ammóniával pH = 5 értékig semlegesítünk, és izopropanollal 1:2 arányban (savas kiindulási elegy:alkohol) keverünk össze. A rétegek szétválása 40 C° hőmérsékleten következik be. Az "1. példa szerinti feldolgozás és a pH értékének 7—8-ra történő beállítása után 1,9% idegen sókat és 5,7% maradék paraffint tartalmazó 56,3%-os alkánszulfonátoldatot kapunk. A fenéklúgban 0,8% alkánszulfonát marad oldva. 3. példa Az 1. példa szerint kapott, 2 jódszínszámú maradék paraffint ismert körülmények között szulfoxidálunk. A kapott, 24,3% alkánszulfonsavakból 7,8% kénsavból és 28,7% paraffinszénhidro>génekből álló vizes reakciótermékelegyet 2,5-szeres térfogatú ammonias izopropilalkohollal keverjük össze, és pH-értékét 8-ra állítjuk be. Az 1. példa szerinti elválasztás és feldolgozás után kapott alkánszulfonátok 61,3% mosóaktív anyagot, 2,3% idegen sókat és 6,2% paraffint tartalmaznak. Az elválasztott paraffinréteg jódszínszáma 2—3. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás világos színű, idegen sókban szegény alkánszulfonátok előállítására ismert módon előállított vizes alkánszulfonsav-, kénsav- és paraffinszénhidrogén-keverékekből, különösen 10—20 szénatomszámú paraffinok szulfoxidációs reakciótermékeiből, azzal jellemezve, hogy az említett anyagkeverékeket egymás után vagy egyidejűleg térfogatukra számított 0,5—5-szörös mennyiségű bázissal, előnyösen ammóniával és 1—3 szénatomszámú alkohollal keverjük össze, a keverék pH-ját 7 és 14 közötti értékre állítjuk be, és a felső fázissal az átalakulatlan paraffint, az alsó fázissal ammóniumszulfát alakjában a kénsavat és a középső fázissal ammóniumsó 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2