162227. lajstromszámú szabadalom • Biológiailag aktiv granulátumok és eljárás azok előállítására
162227 15 16 % Flurecol Flunecol-butil Folpet Irgasan BS 215 Irgasan BS 200 Irgasan FP Endrim Aldrin Lethan, klórfanami din klórbenzílát klórpropilát klártáamid 2,6-diklórbenzonitril Dicryl Diquat Paraquat N-tritilmorfolin 2-metdl-4j(i3'-trifluormetilfenil)-tethidro-l,2,4--oxadiazdnJ 3,5-dion l-fenil-4^ddinetoxi-i6-Tpiridazan 6-klórH2-difiluocmie!til-i3H-dmidazo [4,54>] -piridin 5-ammö^bróm-i2-dienilpiridaziin^3-on i(hiexalhidiTO^;7-metánoinidán-l-il)jN',,N'-dá;metilkarbamid 3,i5-dinitro-4-dipropilamiino-'benzolsuMonamid 2,6-dáklór-tioibenzamid 4-(metälszulfonil)^2,i6-'diinitro^N,iN-dipropilanilin 4-amino^3,6, 6-diiklórpikolinsa v 5-amir^4-klár-2Hfeoiil-3Hpiridazon 2,3,S-triklór^4-piridiinol Pyrethruim Piotenone Metilizocianát Sabadilla Piramin (= pirazon) Chlordan Picloram Warfarin T. Szerves fémvegyületek: Cadenax Ansar Celuta Brestan DuTer Panogen Zineib Manefo Fenilhiganyacetál A granulátumok a hatóanyagokat 1—80%, előnyösen 5—50% koncentrációban tartalmazhatják. A találmány szerinti granulátumok adszorpciós erőssége a szokásos hordozóanyagokból előállított granulátumok abszorpciós erősségéhez hasonló nagyságrendűek, amint azt a következő táblázat szemlélteti: Granulált hordozók adszorpciós erőssége (ml oldószer/100 g hordozó) Hordozó Az adszorpció, erőssége (ml/,100 g hordozó) Aceton Metanol Triklóretilén Attaclay AA^RVM 24/48 60 60 05 Attaclay A—LVM 24/48 05 58 55 Homzsakő 1 mim 55 60 55 Granicalcium .1:2 .8 10 Bentonit 0,5—2 mm 20 15 ,15 China Clay 35 35 30 PAN 0,5—2 mm 90 47 45 UF 0,5—2 ran 55 60 50 Magyarázat: PAN = poliakrikiitril^granulátum, ömlesztett súlya: 37 g/100 ml, pH-érték = 5,6; 5 UF 2 karbamid/tfonmaldehidkondenzátum-granulátum, ömlesztett súlya 38 g/100 ml, pH-érték = 7,8. A találmány szerinti granulátumok hordozó-10 anyagának előállítási módját az alábbi példák szemléltetik: 15 55 60 65 1. példa: 6,3 rész nagymolakulájú karboximetilcellulóznátriumot 315 rész vízben oldunk, az oldathoz 450 rész 30%-«s vizes formaldehidoldatot aduink, az oldat pH-értékét hígített nátrium-20 hidroxid^oldattal 7-re beállítjuk és az elegyet 70 °C-ra melegítjük. Ezt követően 180 rész karbamiddal .3 órán át pH = 7 értéken és 70 °C hőmérsékletien kondenzáljuk. 25 Az így kapott előkondenzátumot 50 °C-ra lehűtjük és 300 ml vízben oldott, 9,7 rész, ugyancsak 50 °C^ra melegített szulifaminsavval elkeverjük. A gélképződés 12 mp múlva megkezdődik, a hőmérséklet 60—65 °C-ra emelke-30 dik. A gélt 3 órán át ezen a hőmérsékletein 'tartjuk, imajd forgácsoló giraniulátoriban aprítjuk. 1—2-szeres mennyiségű vízben felszuszpendáljuk, centrifugáljuk, mossuk és 80 °C-on levegőáramban szárítjuk. Lehűlés után a terméket 35 szegmalomban őrölve aprítjuk. 230 rész fehér port kapunk, amelynek ömlesztett súlya {„bulk density") fcb. 77 g/liter és fajsúlya 1,46 g/cm3. Az elektronmikroszkó-40 piai felvétel csaknem folyóalakú részecskéket mutat, a részecskék közepes átmérője 400 A. A fajlagos felület 72 <m2 /g. Granulált termékek előállításánál a szárított 45 anyagot nem őröljük, hanem a 0,5—2 mm tiszta száltávolságú szitafrakciót elkülönítjük. A fiinlom részeket i(0,5 minunél kisebb) 1500 kg' /cm2 nyomással 50 mm keresztmetszetű és 20 mm magas tablettákká préseljük és lassan 50 mozgó forgácsotómalomban a durva részekkel együtt őröljük. A 0,5—2 monies frakciót ismét kiszitáljuk és a fentivel. egyesítjük. Fehér, 460 g/liter ömlesztett súlyú granulátumot kapunk: 2. példa: 90 rész karlbamidot és 150 rész 30%-os vizes formialdehidoldatot 3 órán át 50 °C-on és 7,0 pH-értéken előkondenzálunk. >Ezt a kondenzátumot keverés közben 70 °C-on 2,7 rész polivinilalkoholt, 7^28 rész szulfamiosavat, 2,5 rész formaldehidiet és 480 rész vizet tartalmazó oldatba csepegtetjük. 8
