162186. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú,legalább 99,9999 %-os gallium előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGALATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1972. II. 29. (AA—699) Közzététel napja: 1972. VIII. 28. Megjelent: 1974. VIII. 31. 162186 Nemzetközi osztályozás: C 22 b 61/06 Feltalálók: Dr. Somosi István oki. vegyész, 50%, Dr. Tóth Béla oki. vegyész, 30%, Pais Zoltán oki. vegyészmérnök, 20%, Ajka Tulajdonos: Ajkai Timföldgyár és Alumíniumkohó, Ajka Eljárás nagytisztaságú, legalább 99,9999%-os gallium előállítására l A találmány tárgya eljárás nagytisztaságú, legalább 9'9,'9i9i99%-os gallium előállítására. Mint ismeretes, a nagy tisztaságú gallium elsősorban a félvezető technikában, az úgynevezett initeranetalMkus vegyületek előállításánál játszik döntő szerepet. A félvezetők gyártásánál lényeges követelmény a gallium alapanyag minél nagyobb tisztasága. Mint minden nagytiszrfcaságú fém, így a gallium minősítésénél is egyre szigorúbbak a követelmények. Mintegy 10 évvel ezelőtt a fém minőségének megadásánál 5—6, jelenleg már 12—15 szernnyező^comipanenis összkonioetntrációját kell figyelembe venni. A gallium tisztítására számos eljárás ismeretes. Ezek közül jelentősebbek a savas vagy lúgos elektrolitban végzett elektrolitikus finomítás, a frakcionált kristályosítással egybekötött zónás olvasztás, a gallium dihaloidok diszproporeiója, a szerves gallium-vegyületek bontása, az amalgámképzésre hajlamos szennyezők higanyos tisztítása, s-tb. [Solymár K., Somosi I., Papp E.: Bergakademie 14, 80 (.1062); 150.209 sz. magyar szabadalmi leírás: Detwiler D. P„ W. M. Fox: J. Metals 7, Trans. AíIME 203, 206 (1955); Goldsmith N., Mayer A., Vieland L.: J. Less-common Metals 4, 564 (1962); Schreiter W.: Seltene Metalle B. 1. Leipzig 1960; 1025632 és 1022012 sz. «német szabadalmi leírások.) A megnövekedett minőségi követelmények szükségessé tették a galliumgyártás és tisztítás teljes teohnológiájánaik és ennek során a galliumot szennyező anyagok .mennyiségi változá-5 sámaJk felülvizsgálatát. A szennyezők (mennyiségi vizsgálatának elvégzésére az eddig áltailában alkalmazott analitikai módszerek nem bizonyultak kielégítőnek, ezért a vizsgálat végrehajtására kidolgoz-10 tunk egy galliumanóddal történő közvetlen el~ gőzölögtetéses színképelemző eljárást. Ez az eljárás — ami az ismert eljárások módosítása — a gallium KT"5—lO"^ koncentrációban jelenlevő szennyezőinek gyors és pontos megható-15 rozását .biztosítja. A találmány szerinti eljárás kidolgozásánál a galliuimgyártás és tisztítás technológiai sorrendjének megfelelően a szennyező komponen-20 seket illetően a következő szempontokat kell figyelembe venni: 1. A galliumgyártás kiindulása anyaga a timföldgyári aluminátlúg elektrolízisénél képződő, galliumot tartalmazó nátriuimamalgám, amely 25 a katód szerepét tölti be, s amelyben a galliumon kívül elsősorban az Sn, Fe, Pb, Mo, Ni, Si és Cu szennyezők is feldúsulnák. Az amalgámot ismeirt módon vízzel megbontva először nátriumhidroxid képződik, amellyel az 30 «maigámban levő gallium és főképpen a bon-162186