162169. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bázikusan szubsztituált tercier butanolok előállítására
35 ^ 162169 36 Ezután kloroformmal extraháljuk, a kloroformos fázist nátriuimhidirogéniszulfit oldattal mossuk, nátriumszulfáttal megszárítjuk, és az oldószert vákuumban eltávolítjuk. A maradékot 300 g kovasavgélen kromatografáljuk, eluáloszerként etilacetátot használva. A vegyületet tartalmazó frakciókat egyesítjük, vákuumban szárazra pároljuk, acetonban feloldjuk, kevés aktívszénnel forraljuk, leszűrjük, majd vákuumban szárazra pároljuk, és etanolból átkristályosítjuk. Olvadáspontja 143—145 °C. Hozam 22%. 175. példa: 4-Amino-o;-ciklohexil-3> 5-diklór^a-(3--piperidino-propil)-benzilalkohol 4 g 4-amino-3-klór-a-ciklohexil-a-^(3-piperidino-propil)-benzilalkoholt feloldunk 100 ml ecetsavban. Keverés közbén hozzáöntjük 0,8 g klórnak 20 ml ecetsavval készült oldatát, még 1 óra hosszat keverjük, majd jég és 10 n nátriumhidroxid oldat keverékéibe keverjük, miközben ügyelünk, hogy mindig lúgos maradjon. Ezután kloroformmal extraháljuk, a kloroformos fázist nátriumszulfáttal megszárítjuk, és az oldószert vákuumban eltávolítjuk. A maradékot 40 g kovasavgélen kromatografáljuk, eluáloszerként etilacetátot használva. A vegyületet tartalmazó frakciókat egyesítjük, vákuumban szárazra pároljuk, és petroléter és etanol elegyéből átkristályosítjuk. Olvadáspontja 143— 145 °C. Hozam 11%. 176. példa: 4-Amino-3-bróm-5-klór-«-ciklohexil^a-(3--piperidino-propil)-benzilalkohol 5 g 4-amino-3-bróm-«-ciklohexil-a-(3-piperidino-propil)-benzilalkoholt feloldunk 100 ml ecetsavban. Keverés közben hozzáöntjük 1 g klórnak 20 ml ecetsavval készült oldatát, még 1 óra hosszat keverjük, és jég és .10 n nátriiumhidroxid-felesleg keverékébe öntjük. A keveréket kloroformmal extraháljuk, a kloroformos fázist nátriumszulfáttal megszárítjuk, és az oldószert vákuumban eltávolítjuk. A maradékot 50 g kovasavgélen kromatografáljuk. A vegyületet tartalmazó frakciókat egyesítjük, vákuumban szárazra pároljuk, és petroléter és etanol elegyéből átkristályosítjuk. Olvadáspontja 137— 139 "C. A hidroklorid olvadáspontja 139—141 °C, (bomlik-). Hozam 57%. 177. példa: 4-Amino-3-bróm-5-klór^a-ciklohexil-oc-(3--piperidino-propil)-benzilalkohol Készül 4-amino-3-klór-,cc-ciklohexil-iGt-(3-piperidino-propil)-benzilalkoholból és brómból a 172. példával analóg módon. Olvadáspontja 137— " 139 °C. 178. példa: 4-Amino-a-ciklohexil-3,5-dibróm-«-(3--pirrolidino-propil)-benzilalkohol 5 Készül 4-amino-a-ciklohexil-'a-(3-pirrolidino-propil)-benzilalkoholból és brómból a 171. példával analóg módon. Olvadáspontja 186,5—188 °C. 10 179. példa: 4-Amino-3-bróm^a-ciklohexil-a-(3-pirrolidino-propil)-benzilalkohol 15 Készül 4-amino-ia-ciklohexil-a-(3-pirrolidino-propil)-benzilalkoholból és brómból a 173. példával analóg módon. Olvadáspontja 153—155 °C. 20 180. példa: : 4-Amino-3-klór-0E-ciklohexil-la-(3-pirrolidino-propil)-benzilalkohol 25 Készül 4-amino-ta-ciklohexil-<a-(3-pirrolidino-^propujnbenzilaikoíholból és klóriból a 175. példával analóg módon. Olvadáspontja 144—146 °C. 30 181. példa: 4-Amino-3-bróm-5-klórHce-ciklohexil^a-i(3--pirrolidino-propil)-benzilalkohol 35 Készül 4-amino-3-bróm-a-ciklohexilTa-(3-pirrolidino-propil)-benzilalkoholból és klórból a 176. példával analóg módon. Olvadáspontja 167—169 °C. 182. példa: 4-Amino-3-bróm-5-klór-Ta-ciklohexil-a-(3-45 -hexametilénimino-propil)-benzilalkohol Készül 4-amiino-3-iklórHa-ciiklohexil-ia-(3-4iexametiléniirdinD-piropilJ-beinzilíalko'holból és brómból a 172. példáival analóg -módon. Olvadáspontja 50 135—136 °C. 183. példa: 4-Amino-a-ciklohexil-3,5-diklór-ia-(3-55 -hexametilénimino-pro,pil)-benzilalkohol Készül 4-airnino-j3^klór-aHCÍklahexil-ia-i(i3-hexa, metilénimino-propil)-benzilalkoholból és klórból a 175. példával analóg módon. Olvadáspontja 60 138—139,5 °C. 184. példa: 4-Amino-3-brómHa-(4-fluor-feml)-«-(3-65 -piperidino-propil)-benzilalkohol 18
