162169. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bázikusan szubsztituált tercier butanolok előállítására

162169 29 Készül 4-amino-3,5-dibróm-4'-metiltio-benzofenonból a 2. példával analóg módon. Olvadáspontja 142,5—144,5 °C. 144. példa: 4-Amino-3,5-dibróm-ia-(4-fluor-fenil)-a-(3--izopropilamino-propil)-benzilalkohol Amorf anyag. Szerkezetét az ultraibolya, infravörös és NMR színképe bizonyítja. Készül 4-amino-3,5-dibróm-4'-fluor-benzofenonból és 3--(N-izopropil-N-trimetilszililamino)-propilkloridbói a 3. példával analóg módon. 145. példa: 4-Amino-3,5-dibróm-a-fenil-a-(3-piperidino-propil)-benzilalkohol 0,6 g lítiumhoz 30 ml vízmentes éterben keverés közben nitrogén védőgázban hozzácsepegtetjük 6,28 g bróm-benzolnak 40 ml vízmentes éterrel készült oldatát. A hozzáadás befejeztével 3 óra hosszat visszafolyatás közben forraljuk, és vattán át leszűrjük. Ehhez a lítiumfenil oldathoz azonos körülmények között 20 perc alatt hozzácsepegtetjük 4,04 g 4'-amino-3',5'-dibróm-4-piperidino-butirofenonnak 120 ml vízmentes éterrel készült oldatát, majd fél óra hosszat forraljuk. Jég és víz keverékéhez adjuk, a fázisokat szétválasztjuk és a vizes réteget éterrel extraháljuk. Az éteres kivonatot vízzel mossuk, magnéziumszulfáttal megszárítjuk, és vákuumban bepároljuk. A maradékot izopropanol hozzáadásával kikristályosítjuk, és a kristályokat etanolból átkristályosítjuk. Olvadáspontja 183—185 °C. Hozam 26%, 30 146. példa: 4-Amino-3,5-diklór^a-(3-dimetilamino-propil)-icr-fenil-benzilalkohol Készül 4'-amino-3',5'-dikÍór-4-dimetilamino-butirofenonból és fenillítiumból a 145. példával analóg módon. Olvadáspontja 151—151,5 °C. 147. példa: 4-Amino-3-bróm-5-klórHoc-fenil-ia-(3--pirrolidino-propil)-benzilalkohol Készül 4'-amino-3'-bróm-5'-klór-4-pirrolidino-butirofenonból és feniílítiumból a 145. példával analóg módon. Olvadáspontja 187—189 °C. 148. példa: 4-Amino-3,5-dibróm-a-(3-piperidino-propil)ia-4-tolil-bénzilalkohol 10 15 20 25 30 35 40 50 55 Készül 4'-amino-3 ',5'-dibróm-4-piperidino-butirofenonból és p-tolillítiumból ?. 145. példával analóg módon. Olvadáspontja 143—144 °C. 149. példa: 4-Amino-3,5-dibróm-tt-(3-piperidino-propil)-ct-(2-tienil)-benzilalkohol Készül 4'-amino-3',5'-dibróm-4-piperidino-butirofenonból és ö-tienillítiumból a 145. példával analóg módon. Olvadáspontja 176—178 °C. 150. példa: 4-Aminö-3,5-dibróm-«-(2-metoxi-fenil)-a-(3--piperidino-propil)-benzilalkohol Készül 4'-amino-3',5'-dibróm-4-piperidino-butirofenonból és 2-metoxi-fenillítiumból a 145. példával analóg módon. Olvadáspontja 139—141 °C. 151. példa: 4-Amino-3-klór-.a-ciklohexilHGH(3--hexametilénimino-propil)-benzilalkohol Olaj. Szerkezetét az ultraibolya, infravörös és NMR színképe bizonyítja. Készül (4-amino-3--klór-fenil)-ciklohexil-ketonból és 3-hexametilénimino-propilkloridból a 2. példával analóg módon. 152. példa: 4-Amino-3-bróm-5-klór^a-ciklohexil-ia-(3--hexametilénimino-propil)-benzilalkohol Készül (4-amino-3-bróm-5-klór-fenil)-ciklohexilketonból és 3-hexametiIériimino-propilkloridból a 2. példával analóg módon. Olvadás-45 pontja 135—136 °C. 153. példa: 4-Amino-3,5-dibróm^a-(3-hexametilénimino-propil)-a-(2-metil-fenil)-benzilalkohol Készül 4-amino-3,5-dibróm-2'-metil-ben?ofenonból és 3-hexametilénimino-propilkloridból a 2. példával analóg módon. Olvadáspontja 182—183 °C. 154. példa: 4-Amino-3,5-dibrómHa-(3-hexametilénimino-60 -propil)^a-i(2-trifluormetil-fenil)-benzilalkohol Készül 4-amino-3,5-dibróm-2'-trifluormetil-benzofenonból és 3-hexametilénimino-propilkloridból a 2. példával analóg módon. Olvadás-65 pontja 135—137 °C. 15