162163. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 5-fenil-7-nitro-1,3-dihidro-2H-1,4- benzodiazepin-2-on előállítására

162163 9 leírttal egyező minőségben, ha a fenti példában emMtett módon elkészített nátriumn-metilát he•ifiebt egyenértékű mennyiségben nátrium-etilátoit vagy káliuim-imetilátot alkalmazunk, amelyeket ugyancsak a leírttal egyező, önmagában ismert módon készíthetünk el. d) 0,67 rész káliumbidnoxid 30 tf. rész metanollal készített oldatához 3,1 rész' 2-amino-5-,-mi1ix)-a-fenil-ibeiniáli'dénanTÍno-ieoetsav-m©tilésztemt — amelynek olvadáspontja 155—1.57 °C — adunk, majd az elegyet szobahőmérsékleten 20 percig keverjük. Ezután a reaikcióelegyet csökkentett nyomáson desztilláljuk és a maradékhoz 30 tf. rész vizet aduink. Az egész elegyet azután 10%-os sósavval 8,0 pH-értákre hozzuk, a képződött csapadékot szűréssel elkülönítjük, vízzel mossuk és szárítjuk. Ily módon halványsárga kristályos termék alakjában kapjuk az 5-fenil-7-nitro-il ,3-dilhidro-2H-l ,4-ibenzodia1

zeipiin-2-(oint, amely 223—224 °C-on olvad. Hozam: 9i5%. A fenti példa A), B) és C) neakciólépésében leírt eljárás lefolytatható egyetlen műveletsorban is, az egyes lépésekben kapott közbenső termékek elkülönítése és kipreparálása nélkül. Ebben az esetben, í-ammo-ö-niitro^berizotfenonból kiindulva, 85%-os össateiimelésá hányaddal kapjuk a 7-nitiro-i5-fenll-(l,'3-idlhidro-2mi,4-,benzódiazepin-2-ont. 10 15 20 25 10 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 5-fmil^7-nitro^l,i3-áihiidro-2H-J,4--benzodiazepin^-on — (I) általános képletű vegyület, ahal a képletben Ph feniksQportat jelent — előállítására, azzal jellemezve, hogy az (V) képletű 2-iamino-5-nitroHbenzofenant — ahol Ph .jelentése a fentivel egyező — egy (IV) általános képletű vegyülettel — ahol X halogénatomot, R pedig rövidszénláneú alkilosoportot képvisel — reagáltatunk és az így kapott Í(HII) általános képletű vegyületet — ahol Ph, R és X jelentése a fentivel egyező ammóniával reagáltatjuk, majd az így kapott (II) általános képletű vegyületet — ahol Ph és R jelentése a fentivel egyező — gyűrűzárási reakciónak vetjük alá. 2. Az 1. igénypont szerinti «eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a (II) általános képletű vegyületet — ahol Ph fendlcsqportot, R irövidszéniénoú alkilcsopontot képvisel — valamely bázisos .anyaggal való kezelés útján vetjük alá gyűrűzárási reakciónak. «t 2 rajz, 14 képlet A kiadásért íelel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7406380. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 5