162144. lajstromszámú szabadalom • Eljárás katalizátor rendszerekben alkalmazható az aluminium amid vegyületeinek előállítására és azok alkalmazása katalizátor rendszerekben
7 séig, és ezt a nyomást tartjuk további propilénbevezetéssel az egész reakció folyamán. 2 óra múlva a reakciót etilalkohol-aceton eleggyel leállítjuk, a polimert kiszűrjük, alkohol-aceton eleggyel mossuk és vákuumban 50 C°-on megszárítjuk. .50 g polipropilént kapunk. 2. Az 1. példa szerinti módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy katalizátorként 0,9 g TiCl3 AA és 0,28 g N,N'-dietil-pr<opándiamidodialán 100 ml n-heptánnal készített keverékét használjuk. 17 g polipropilént kapunk. 3. Az 1. példa szerinti módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy katalizátorként 0,9 g Ti C13 AA, 0,27 g N,N'-dietil-etiléndiamidodialán és 0,26 g trietilamin keverékét használjuk. 8 g polipropilént kapunk. 4. Az 1. példa szerinti-módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy katalizátorként 0,9 g TÍCI3 AA, 0,27 g N,N'-dietil-etiléndiam;idodiailán és 0,2 ml anizol keverékét használjuk, ahol az anizolalumínium mólarány 0,5. 17 g polipropilént kapunk. 5. A 3. példa szerint járunk el azzal a különbséggel, hogy az ott említett kokatalizátorból 0,54 g-ot használunk. 15 g polipropilént kapunk. Példák izoprén polimerizációjára 1. 200 ml-es palackok sorozatába egyenként 90 ml vízmentes és légmentes hexánt töltünk, azután 1,82X10—3 mól TiCLj-ot adunk hozzá annyi NjN'-dietilén-diamidodialánnal együtt, hogy az Al/Ti atomviszony rendre 0,7, 0,8, 0,9 és 1,0 legyen. Az üveget ledugaszoljuk, a katalizátort 10 percig öregítjük, azután 30 ml frissen desztillát izoprént adunk a keverékhez. Az üvegeket újra ledugaszoljuk és 30 C°-os termosztátba helyezzük. 2 óra múlva a polimerizációt etilalkohollal leállítjuk, és a polimert etilalkohollal koaguláltatjuk. A terméket megszárítjuk. Az alábbi konverziós értékeket kaptuk. Al/Ti Konverzió % g szárított polimer 0,7 33,3 0,8 70,0 0,9 35,0 1,0 23,0 A kapott poliizoprénben az 1,4-cisz vegyület aránya nagyobb mint 95%. 2. Az 1. példa szerinti módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy katalizátorként 1,82X10"~3 mól TiCU mellett annyi N,N'-dietil-propándiamidodialánt használunk, hogy az Al/Ti atomviszony 0,8 ill. 0,9 legyen. 45%-os konverziót érünk el. A kapott poliizoprénben az 1,4-cisz vegyület aránya nagyobb mint 95%. ) Példák kompolimerek előállítására 1. Egy turbókeverővel felszerelt 4 literes autoklávba betoltunk 2 liter vízmentes és légmentes n-heptánt és 90 C°-ra termosztáljuk, azután 8 betöltjük a 0,8 g TiCl3 AA-ból (megfelel 2 mmól/liternek) Ós 0,34 g N,N'-dietil-etiléndiamidodialánból (megfelel 4 mmól/liter H+-nak) álló katalizátort. 5 Az autoklávba 3 atm hidrogént vezetünk és mólsúlyszabályozóként használjuk, azután 4 térf. % propilént tartalmazó etilént vezetünk az autoklávba 6 atm össznyomás eléréséig, "éj^ajjvarnástetilén/^ 10 'tTtobbTer^cSTTartxyik, a polimerizáció végéig. 2 óra múlva á reakciót butilaíkohollaí leállítjuk és 3 óra digerálás után a polimert kicentrifugáljuk, víz-aceton eleggyel mossuk és megszárítjuk. 250 g kopolimert kapunk. D = 0,950; MFI X5 = 0,5. """" 2. Az 1. példa szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy komonomerként 3 súly% 1-butént tartalmazó etilént használunk. 300 g kopolimert kapunk D = 0,952; MFI = 535. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az X2 A1—N—R'—N—A1X 2 25 || R R általános képletű alumíniumvegyületek előállítására, ahol X hidrogén- vagy halogénatomot, R 30 max 4 C-atomszámú alifás szénhidrogéncsoportot jelent, és R' max 6 C-atomszámú telített kétértékű alifás szénhidrogéncsoportot jelent, azzal jellemezve, hogy egy diamint vagy diaminhidrokloridot és egy alumíniumhidrid-vegyületet 35 —20 és +70 C° közötti hőmérsékleten oldószerként valamely éterben, éterek elegyében, vagy éterek és szénhidrogének elegyében, az alkalmazott oldószernek az adott hőmérsékleti értékhez tartozó gőznyomása által meghatározott nyomá-40 son reagáltatunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítása módja, azzal jellemezve, hogy kiindulási vegyületként egy 45 HN-(CH2 )„-NH R R 50 általános képletű diamint, ahol X és R jelentése az 1. igénypont szerinti és n 2 és 6 közötti egész szám, vagy a vegyület hidrokloridját használjuk. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosí-55 tási módja, azzal jellmezve, hogy kiindulási vegyületként N,N'-diietiletilén-diamint vagy a vegyület hidrokloridját használjuk. 4. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kiindulási ve-60 gyületként 1,3-dietildiaminopropánt vagy a vegyület hidrokloridját használjuk. -JSO^BUBSOJ SBjBfp i^uuazs ^uodÁuagt -g y c tási módja, azzal jellemezve, hogy kiindulási vegyületként N,N'-dietil-hexaimetiléndiamint vagy 65 a vegyület hidrokloridját használjuk. 4
