162127. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 5,11-dehidro-5H,1H-benztriazoló- (2,l-a-)-benztriazol és metil származékainak előállítására

162127 pott termék súlya 6,2 g, az elméleti 93,5%-a, olvadáspontja 236 C°. 3. példa 7,5 g l,l'-dibenztriazolt 150 ml 300-as PEG-ben szuszpendáljuk és intenzív keverés mellett felfutjuk. A dibenztriazol kb. 160—170 C°-on oldatba megy, 240 C°-on kezd intenzíven bomlani. A felmelegítést célszerű minél gyorsabb ütemben végezni, így a kihozatal jobb, mint vontatott melegítés során. Ha a lombik tartalma elérte a 295—300 C°-ot, a hevítést megszüntetjük, a pohár tartalmát célszerűen másnapig állni hagyjuk. A kivált sárga kristályos DBB-t leszűrjük, forró vízzel alaposan kimossuk és szárítjuk. A termék súlya 3,63 g. A kitermelés az elméletinek mintegy 55%-a. A termék olvadáspontja 234—235 C°. 4. példa 12 g o,o'-dianiino-p,p'-dimetilazobenzolt a szokásos módon azidálunk, a kapott o,o'-diazidop.p'-dimetil-azobenzolt szűrjük, mossuk és leszívatjuk, majd nutsnedvesen 300 ml 300 mólsúlyú PEG-ben szuszpendáljuk és az 1. példához hasonlóan elbontjuk. A kapott dimetil-DBB olvadáspontja 220 C°, a kitermelés az elméletinek 91%-a. 5. példa Az 1. példa ismétlése azzal az eltéréssel, hogy a szuszpenziót folytonosan 195 C°-ra melegítjük, majd szobahőmérsékletre hagyjuk hűlni, a kitermelés azonos az 1. példáéval. 6. példa A 3. példa ismétlése azzal az eltéréssel, hogy 10 15 20 a 280 C°-ra melegített PEG-be adagoljuk a szilárd l,r-dibenztriazolt kis adagokban, az egyes részleteket az előző adag elbomlása után teszszük a reakciós elegyhez, amelyet a nitrogéngáz fejlődésének megszűnte jelez. A reakcióelegyet szobahőfokra hűtjük, a kivált kristályos anyagot leszűrjük, forró vízzel kimossuk, szárítjuk. Az anyag súlya 3,76 g. A kitermelés 57%-a az elméletinek, olvadáspontja 234 C°. 7. példa A 3. példa ismétlése azzal az eltéréssel, hogy az alkalmazott közeg egy szorbitán-zsírsavészter-PEG-éter (kereskedelmi neve Tween 80). A kitermelés 57%-a az elméletinek, olvadáspontja 236 C°. Szabadalmi igénypont: 1. Eljárás 5,11 dehidro-5H,HH-benztriazolo 25 (2,1-a) benztriazol és metil származékainak előállítására oly módon, hogy az o,o'-diazido-azobenzolt, vagy 2-(o-azidofenil)-benztriazolt, vagy 1,1-dibenztriazolt, vagy ezek metil származékait oldó, illetve hígítószer bontási közeg jelen* 30 létében egy vagy kétfokozatú hőbontásnak vetjük alá, 50—350 C° hőmérsékleten, azzal jellemezve, hogy bontási közegként az alábbi általános képletnek megfelelő polietilénglikol származékot választunk: 35 RO(C2H40)„Ri amely képletben R jelentése H-atom, vagy szorbitánkarboxil -csoport, Rj jelentése H-40 atom, vagy szorbitánkarboxil-csoport, azzal a megszorítással, hogy ha R és Rí jelentése H-atom, akkor n jelentése 4—25, előnyösen 4—12 közötti egész szám, de ha R és/vagy Rí jelentése szorbitánkarboxil csoport, abban az eset-45 ben n jelentése 20—85 közötti egész szám. 1 lap A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 74.6376/4 — Zrínyi Nyomda, Budapest. F. v.: Bolgár Imre vezérigazgató 3