162089. lajstromszámú szabadalom • Eljárás allilacetát előállítására
MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1971. VII. 31. (HO—1403) Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 1970. VII. 31. (P 20 38 120.8) Közzététel napja: 1972. V. 28. Megjelent: 1974. VI. 29. 162089 ' \ i' Nemzetközi osztályozás: C 07 c 69/22 Feltalálók: Dr. Röscher Günter vegyész, Kelkheim/Taunus, Dr. Schmitz Heinz vegyész, Frankfurt/Main, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Farbwerke Hoechst AG., vormals Meister Lucius &: Brüning, Frankfurt/Main, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás allilacetát előállítására 1 Ismeretessé vált alkenilészterek előállítása olefineknek karbonsavval és oxigénnel történő reakciója útján, gázfázisban nemesfém tartalmú katalizátorok felhasználásával. Így pl. etilén kündulóanyagból vinüacetát, propilén kiindulóanyagból allilacetát képződik. A reakcót általában 150 és 250 °C közötti hőmérsékleten és 1—10 ata közötti nyomáson végzik. Katalizátorként nemesfémsókat vagy a periódusos rendszer 8. alcsoportjának nemesfémeit, mint palládiumot, platinát, ruténiumot, rádiumot, irídiumot specifikus adalékanyagok, mint kadmium, arany, bizmut, réz vagy mangán hozzáadásával alkalmaznak. A katalizátorok ezenkívül alkálifém- vagy alkáliföldfém sókat is tartalmaznak. Hordozóanyagként pl. kovasav, al&míniumoxid, alumíniumszilikát használható. Számos különböző összetételű katalizátor vált ismeretessé. Az eljárás ipari kivitelezése során általában a karbonsavakat az olefinnel és oxigénnel együtt a fentiekben ismertetett reakciófeltételek mellett vezetik el a katalizátor felett. A reakciózónában át nem alakult komponenseket körfolyamatban ismét a reakciózónába visszavezetik. Az a műszaki probléma, hogy az előbbi alkenilészter előállítási eljárásnál technikai minőségű nyers olefinek is alkalmazhatók legyenek, vinüacetát előállítása esetében kikísérletezték etilén, ecetsav és oxigén kiindulóanyagokból. Ennél az eljárásnál az a tapasztalat alakult ki, hogy a vinüacetát szintézis-5 nél használt etilén melléktermékeket csak nyomokban tartalmazhat. A felhasznált etilén minősége megegyezik a polimerizációs célokra alkalmazott etilénével. Ha pl. kis százalékban etánt tartalmazó etilént alkalmaznak, akkor a vinüacetát szintézis az etánnak a körfolya-10 matban történő feldusulása miatt gazdaságossági szempontból nem válik rentábilissá, mivel .a feldúsult etán a katalizátor teljesítményének jelentős csökkenéséhez vezet. IS 20 Az etilén koncentráció csökkenésével a reakciógázban az az etilén mennyiség, amelyet egy meüékreakcióban széndioxiddá és vízzé égetnek el, erősen megnöveksziki és ez még tovább csökkenti az etilénre számított hozamot. A találmány szerinti eljárás allilacetát előállítására ecetsavból, propilénből és oxigénből széndioxid jelenlétében, gázfázisban, nemesfémeket vagy nemesfémsókat tartalmazó katali-25 zátorok felhasználásával azzal jellemezhető, hogy a reakciógáz propilén koncentrációját 50 térfogatf/o, előnyösen 30 térfogat% alatti értékre áUítjuk be, továbbá, hogy a reakciót a propilén mennyiségére számítva 0,2—5,0-szeres, 30 előnyösen 0,5—2,0-szeres mennyiségű propán 16208?
