162087. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-hidroxi-6-(kisszénatomszámú)- alkoxi-fenazin-5,10-dioxidok előállítására

7 162087 8 metilénkloridban oldjuk. Az oldatot 150 ml meleg acetonmal hígítjuk. Lehűlés után kristályos l-hidroxi^metoxi-fenazin-5,il0-dioxidot kapunk. Kitermelés: 69% '(jodininre számítva). O. p. 130—135 °C (bomlás). 5 2. példa: 7.32 g jodinin és 450 ml hexametilfoszfor- 10 savtriamid szuszpenziójához Aß g kálium-terc. butilátot aduink. Az elegyet szobahőmérsékleten 12 órán át keverjük. Ezután 30 ml 1-bróm-3-metil-Jbutánt adunk hozzá és a keverést 10 órán át folytatjuk. A reakcióelegyet jegesvíz- 15 be öntjük és etilaoetáttal háromszor extrahálv juk. Ä szerves extraktokat 'benzollal hígítjuk, vízzel mossuk, magnéziumszulfát felett szárítjuk és vákuumban szárazrapároljuk. A szilárd maradékot metilénkloridban oldjuk és kova- 20 savgélen kramatograifáljuk. A 6-4(3-metil-butoxi)-l-fenazinol-ő,ilO-dioxidot. tartalmazó frakciókat egyesítjük és bepároljuk. A kapott terméket metilénklorid-acetonHelegyből átkristályosítjuk. Kitermelés: 30% (jodinimre számítva). O. p. 121 °C (bomlás). 25 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás l-ihidróxÍH6-((ikisszénato.msizámú)-alkoxi-fenazin-ßjilO-Jdioxidok előállítására 1,6--dihidroxi-tfenazin-i540-dioxid alkilezésével, azzal jellemezve, hogy l,6-dihidroxi-fenazin~5,10-dioxidot mintegy ekvimoláris mennyiségű kisszénatomszámiú alkálifémalkoiholáttal aprotikus poláros szerves oldóstaeiiben reagáltatunk és az I,i6-dihidroxi-feinazin-i5jl0-dioxid kapott monoalkálifémsóját ugyanebben az oldószerben 1 mól sóra számítva 1 mól és .2 mól közötti mennyiségű alkilezőszerrel reagáltatjuk és az l-(hidix)xw6-l(kisszénatomszámú)-alkoxi-fenazin-5,!l0-dioxidot kinyerjük. i2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az alkilezést 10 °C és 70 °C közötti hőmérsékleten, előnyösen szobahőmérsékleten végezzük el. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az A kiadásért felel: a Közgazdasági alkilezést 1 óra és 16 óra közötti időtartamon át végezzük. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként ihexametilfpszforsavtriamidot alkalmazunk. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja il-hidroxi-'6-metoxi-fenazim-5,10-<Lioxid előállítására, azzal jellemezve, hogy alkilezőszerként dimetilszulfátot alkalmazunk. 6. Az 1—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kisszénatomszámú alkálifémalkoholátként kisszénatomszámú káliuimalkoholátot alkalmasunk és az l,ß^Mdroxi-£enazin-5,10-dioxid monokáliumsójának hexametilfoszforsavtriamiddaí képezett oldatát szobahőmérsékleten mintegy 3 órán át 1 mól sóra számítva mintegy 1,5 mól dimetilszulfáttal reagáltatjuk, majd az 1--hidroxi-6-metoxi-tfenazm-i5,il0-dioxidot kinyerjük. 7. Az 1—16. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az l,6-diihidroxi^fenazin-i5,10-dioxid moiioalkálifémBÓjáinak oldatát a sónak az oldatból való izolálása nélkül alakítjuk tovább. 8. Az 1—7. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a sóképzést 10 °C és 70 °C közötti hőmérsékleten, előnyösen szobahőmérsékleten végezzük el. 9. Az 1—8. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a sóképzést 3 óra és 20 óra közötti időtartamon át végezzük. 10. Az 1—9. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, ihogy kisszénatomszámiú alkálifémalkoholátként káliuim-tercier-ibutilátot alkalmazunk. 11. Az 1—ilO. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy l,6-ditoidroxiifenazin-<5jl0-dk>xidot mintegy ekvimoláris mennyiségű kálium-tercier butilátta! ihexametilfoszforsavtriamidban szobahőmérsékleten mintegy 10 órán át reagáltatunk és a terméket az oldatból való izolálás nélkül alakítjuk tovább. Jogi Könyvkiadó igazgatója. 4 7406372. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.