162042. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ciklohexándion- (1,2) előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1971. III. 11. (BA—2554) Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 1970. III. 12. (P 20 11 651.2) Közzététel napja: 1972. VII. 28. Megjelent: 1974. VI. 29. 162042 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 13/00 Feltalálók: Dr. Sutter Wilhelm vegyész, Leverkusen, Dr. Wedemeyer Karlfried vegyész, Köln, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Bayer Aktiengesellschaft, Leverkusen, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás cik!ohexándion-(l,2) előállítására A ciklohexándion-i(ilj2)-t ismeretes módon hidrátjából atmoszferikus vagy csökkentett nyomáson történő desztilláciqval (Bull.Soc. chim. Belg. 7i3, 1964, p. 76, 7i6). A hernihidrá- , tot pl. az említett helyen monohidrátnak te- 5 kintik, ez egy igen laza finomelosztású por, így rendkívül kicsiny Ihővezetőképességgel rendelkezik. A száraz desztilláció emiatt nagy technikai hátrányokkal jár. Egyrészt az anyag kiosiny hővezetőképessége miatt a reaktor fa- 10 lait erősen túl kell hevíteni, így nem kívánt bomlás és gyantaszerű termékek képződnek, másrészt a poralakú anyag megolvasztása desztillálható folyadékká, igen hosszú időt vesz igényibe. A por alacsony térfogatsúlya 13 csak igen gyenge fajlagos teljesítményt, téridő kihasználást tesz lehetővé. A felmelegítésnél a kiűzött levegő, különösen csökkentett nyomáson, a finom port magával ragadja, ez az anyagveszteségen kívül a végtermék szeny- 20 nyeződését is okozza. Ha ezen jelenségek elkerülése érdekében atmoszférikus nyomáson dolgoznak, akkor a ciklohexándion alacsony hőstabilitását atmoszférikus nyomáson és forrpont hőmérsékleten számottevően figyelembe 25 kell venni. A desztillációnál képződő víz a ciklohexándionnal azeotropot képez. A felsorolt okokból kifolyólag a tisztítandó nyersterméket csak mérsékelt hozammal lehet előállítani. Azt találtuk, hogy igen tiszta ciklohexán- 30 diont egyszerű technikai módszerrel és jó hozammal lehet előállítani, hogy ha a ciklohexándion hidrátját víz jelenlétében 50—200 °C közötti hőmérsékleten melegítjük. Célszerűen 100—il60 °'C közötti hőmérsékleten dolgozunk. Ennél alacsonyabb vagy magasabb hőmérsékleten is az eljárás lefolytatható. Alacsonyabb hőmérsékleti értékeken a bomlási sebesség fokozottan csökken, míg magasabb hőmérsékleten — a kiinduló anyag tisztaságától függően — gyantásodás miatt hozamveszteséggel kell számolni. A magasabb hőmérséklet tartományon történő műveletek- • nél emiatt védőgáz atmoszféra felhasználása előnyös. Normál esetben autogén nyomáson dolgozunk. Lehetséges azonibam megemelt vagy csökkentett nyomáson is az eljárást lefolytatni akként, hogy a folyékony fázis megmaradjon. Meglepőnek tekinthető az, hogy a ciklohexán-dion-hemihidrát víz jelenlétében könynyen elbomlik komponenseire, mivel a víz távollétében vagy kevés víz jelenlétében izobutanolos közegben a 108 °C feletti vegyület forráspont hőmérsékletén is sokkal lassabban és kisebb hozammal lehet a vegyületet komponenseire elbontani. A eikldhexándion hemihidrátja a találmány szerint jó hozammal hozzáférhető. 162042