162027. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vérnyomáscsökkentő hatású vegyület előállítására
15 mg/ml udenont tartalmaz. Ezt a csapadékot szűrjük, szárítjuk és így 9,5 mg udenon-réz sót kapunk. 5. példa: 650 mg kristályos udenont (op. 77,5—78,5 °C) 20 ml etilacetátban oldunk, melyhez 4 ml metil-izobutilketonban oldott 2-etilkapronsav-nátrium sót (45,2 térf.|%) adunk. Az elegyet 65 percen át szobahőmérsékleten keverjük, a kicsapódott iidenon-nátrium sót szűrjük, 5 ml etilacetáttal mossuk és szárítjuk. Termelés: 670 mg udenon-nátrium só, op. 145—148 °C. Az udenon-nátrium só vizes oldata 6,0 pH-t mutat, vízben, metanolban és etanolban oldódik, de etilacetátban, benzolban és acetonbam nem oldódik. 6. példa: Nyers kristályos udenont (1,18 g, op. 74—76 °C) 25 ml etilatoetátban oldunk, melyhez 0,25 ml desztillált vizet adunk. Az oldathoz 2,:65 ml metil-izobutilketoniban oldott 2Hetilkapronsav-nátrium sót (45,2 térfj%) adunk. Az elegyet két óra hosszat szobahőmérsékleten keverjük, majd ezután egy óra hosszat 10 °C^on továbbkeverjük. A kicsapódó udenon-nátrium sót elválasztjuk, 5 ml etilacetáttal mossuk és szárítjuk. Termelés: I1,I3Í5 ig kristályos udénon-nátirium só. Semleges oldatban 246 m^. hullámhosszon az Ej pm i= 853 és savas oldatban 285 m/A hullámhosszon az EÍcm l== 765. 7. példa: -Az udenont termelő törzs fermentlevéből n^butanollal végzett extrakeióval és csökkentett nyomáson végzett desztillációval kapott 12 g tidenonf, mint aktív vegyületet tartalmazó 30 g szirupot 400 ml etilaoetátban oldunk. Ehhez az oldathoz 70 ml metil-izobutilketonban oldott 2-^etilkapronsav-tfiátriuni .sót (45,2 térf.%) adunk. Szobahőmérsékleten 60 percen át keverjük, majd egy éjjelen át hideg szobában tartjuk. A kikristályosodott udenon-nátrdum sót 40 ml etilaoetáttal mossuk és szárítjuk. Termelés: 10,7 g udenon-nátrium só. Semleges oldatban 246 ifl / rn.fi hullámhosszon az Ei gm = 760. Az előbbi módon kapott 2,0 g udenon-nátrium sót (IV. képlet, M"+ — .Na+) 40 ml desztillált vízben oldjuk, majd 40 ml butilacetáttal externaljuk. Az elegyet 3 n sósáivval pH 2,0-ra savanyítva 10 percen át rázzuk, majd a butilacetátos réteget elválasztjuk. Ezt a műveletet még egyszer megismételjük, a- butilacetátos extraktumofcat egyesítjük és vízmentes nátriumszulfáton szárítjuk. Az oldatot .csökkentett nyomáson szirup sűrűségűre ibepároljuk, majd a szirupból az udenont 100 ml ciklohexán hozzáadásával kiknistályosítjuk. Ezzel a módszerrel 1 g kristályos udenont kapunk, (op. 76—78 °C). .te ; 8. példa: i2,0i8 g kristályos udenont 50 ml desztillált vízben oldunk, melyhez 1,0 g kálium-hidrogón-5 karbonátot adunk. Az oldat pH-ja 6,0. Az oldathoz 1:50 ml n-,butalnolt adunk és az elegyet csökkentett nyomáson desztilláljuk. Amikor az oldat kristályosodni kezd, további 100 ml n-butanolt adunk hozzá és a desztillálást foly-1° tatjuk. Az így keletkezett fehér kristályokat szűrjük, n-foutanollal mossuk és szárítjuk. Termelés: 2,39 g kristályos udeiion-káMum só. Op. 116—117 °C. A iliO mg/ml koncentrációjú oldat pH-ja 6,95. Semleges oldatban 246 m,/*. hullám-15 hosszon az Ej cm = ^88, savas oldatban 28:5 m« hullámhosszon az E^cm = 67:2 és 99% metanolban 246 m,a hullámhosszon az Elc " m =592. 20 9. példa: A 8. példában leírt módon káliuim-hidrogénkarbonát helyett 105 mg kalcium-hidroxidot alkalmazva 1,04 g udenonból 0,i89 g ludenon-25 -kalcium só állítható. elő. 10. példa: 30 A 8. példában ltírt módon kálium-hidrogénkarbonát helyett 787 mg Ba(OH)2 • 8H2 0-t alkalmazva, 1,04 g udenonból 1,28 g udenoin-báírium sót kapunk. 35 11. példa: A 8. példában leírt módon kálium-hidrogénkarfoonát helyett 145 mg magnézium-hidroxidot alkalmazva, 1,04 g udenonból 0,64 g udenon-40 -magnézium sót állítunk elő. 12. példa: 45 A 8. példában leírt módon kálium-hidrogénkanbonát helyett 420 mg nátrium-hidrogénkarbonátot alkalmazva, 1,04 g udenonból 1,2 g udenon-nátrium sót állítunk elő. 50 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás új, vérnyomáscsökkentő hatású ludenon és sói előállítására, azzal jellemezve, 55 hogy az Oudemansiella radicata ATCC 20295 gombatörzset nitrogén tápanyagot tartalmazó vizes szénhidrát oldatban szubmerz aerob körülmények közt tenyésztjük, majd az oldatból a kép2Ődött udenont extrakciós vagy abszorp-60 ciós úton izoláljuk, adott esetben kioldással tisztítjuk és adott esetben az udenon I, II vagy III képletű alakjaihoz, ill. essek elegyéhez fémiont könnyen szolgáltató fémvegyületeket adunk és az udenon IV képletű fémsóit elkülönítjük 65 és kristályosítjuk, 8
