162025. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált 11-piperazinil-dibenz- [b,f][1,4]oxazepinek előállítására
162025 19 20 sott éteres kivonatot nátóuimszulfáton szárítjuk, és vákuumban bepároljuk. jPetrolétert hozzáadva, kristályok válnak ki, ezeket szűrőre visszük, és éter-petroléter elegyből átkristályosítjuk. Így 80—I8I2 °C olvadáspontú 2-trifluormetilszulfoniMil-((4-iyí-inetoxietil-il-piperazinil)-dibenz[b,f] [l,4]oxazepiot kapunk. Ez azonos a 11. példa szerint előállított termékkel. 20. példa: '? 2-Trif luormetilszulfoniM 1-^4-i/J-aeetoxietil-l --piperazinil)-dibenz[!b,f] [l,4]oxazepin 2 g 2-MfluoirmetíkzulfonilHlilH(445-hidroxietil-l-ipiperazänil)-dibeniz[!bjf] [l,4]oxazepint 20 ml vízmentes pMdinben oldunk, az oldalihoz 5 ml eoetsavanhidridet adunk, és 24 órán át állni hagyjuk. Ezután a reakciókeveréket vákuumban pároljuk, és a maradékról vízmentes xilolt desztillálunk le. A reakciókeveréfchez vizet adunk, 2 n vizes nátriumhidroxid oldattal ímeglúgosítjuk, és étenrel kirázzuk. Az éteres fázist vízzel és vizes nátriumklorid oldattal mossuk, nátriumszuMáton szárítjuk, és (bepároljuk. Maradékként i2jtrifluormetilszulfonil-ll-H(4-^NaoetoxietUj l-piperazinil)-Hdibenz;[bí] [1,4] oxazepdnt kapunk sűrűn folyó sárga olaj alakjában. 21. példa: 2-.I^ifluorme1iLtioHl{l-((4-nie1il-l-piperazinil)-dibenz{ib,f] [l,4]oxazepin A 12. példa szerint eljárva, de a kiindulási anyagként hasznait 2-trifluonnetilszulfonil-ll-amino-dibenzifb^f] [l,4]oxazepint egyenértékű mennyiségű 2-trifluormetütio-illl-amino--dibenz (b,f][l,4] oxazepiinmel helyettesítve a cím szerinti vegyületet kapjuk. Olvadásipontja 121— 122 °C. 12-TrilfMor!metiltio-ilil-klór-(dibenia[b,f]|l,4]oxazepint a 1*2. példa függelékében leírt eljárás szerint ammóniával kezelve szintén a cím szerinti vegyülethez juthatunk. A 21. példa szerint eljárva, de az ott használt bisz-i(i/?-które1il)-metüa'niinHhidrokloridot egyenértékű mennyiségű bisz-i(J ö-klóretil)-.amin-hidrokloriddal helyettesítve a cím szerinti ve-5 gyülethez jutunk. Olvadáspontja 105—107 °C. 24. példa: 2-Trifluormetilszulfonil-ll-(4-y?-metoxietil-l-10 -piperazinil)-dibenz[ib,fj [MJoxazepin A 12. példa iszerint eljárva, de az ott használt bisz-<^klóretU)-nietilamto-hidrokloridot egyenértékű mennyiségű bisz-)^?-4dóriddal)-^-15 metoxietil-amM-tódrokloriddal helyettesítve a cím szerinti vegyülethez jutunk. Olvadáspontja 80—03 °C. 20 25. példa: 2-Trifluormetiltio-ll-<4-metiW-pi|)erazinil)-diibenz[b,f ] [1,4]oxazepin A ,13. példa szerint eljárva, de az ott hasz-25 nált „2-1rMluormetilszulfonil-lil-ianiinio-dibenz [b,f][l,4]oxazepiot egyenértékű mennyiségű 2-MifluornietUtioHll-metilammöHd!iibenz[ib,f J [1,4] oxazepinnel helyettesítve a oím szerinti vegyülethez jutunk. Olvadáspontja ,121—122- °C. 30 2-TrifluormetütkHl l-Mór-diíbenz[b,f} [1,4] oxazepint a 12. példa függelékében leírt módon metilammnal kezelve 2-trifluoirmetiltio-llJmetilamino-dibenz[b,f] [l,4]oxazepiint kapunk. 35 26. példa: 2-Trifluormetütio^ll-i(4-y5-hádroxietil-il-piperazinil)-dibenz[b,f ] [1,4] oxazepin 40 A 25. példa szerint eljárva, de az ott hasznait sN-metilpiperazint egyenértékű mennyiségű N^-íhidroxietilJ-piperazinnal helyettesítve a cím szerinti vegyülethez jutunk. Olvadáspontja 121—123 °C. 45 27. példa: 22. példa: 2-TrMluormetiltk>Hlil^(4-l/?^hid!roxietil-il-piperazinil)-dibena[b,f ] [1,4]oxazepin A i21. példa szerint eljáráa, de azt ott használt bisz-((í/?-klóretil)-metilamin-hidrokk>ridot egyenértékű mennyiségű biszH^klóretil)-,/?hidroxietilamm-hidrokloriiddal helyettesítve a cím szerinti vegyülethez jutunk. Olvadáspontja 121—1)23 °C 23. példa: 2-Trifluormetiltio-ll-l(il-piperazinil)-di'benztíb,f] P,4]oxazepin 50 55 60 2-Ttó^uormetikzlulfoniil^ll-)(ä-!pi(peJ^azinil)-^dilbenz[b,f] [l,4]oxazepin A 13. példa szerint eljárva, de az N-metilpiperazint pipérazinnal helyettesítve a cím szerinti vegyülethez jutunk. Olvadáspontja 183— 186 ' °C. 28. példa: 2-TrMluormetilszuJfonilHllH(4^hidroxipropil-l-piperazinil)-dibenzitb^] [l,4]oxazepin A 13. példa szerint eljárva, de az ott használt N-metilpiperazint egyenértékű mennyiségű N-i(yMiMroxipirop!Íl)-piperazinMal helyettesítve a cím szerinti vegyülethez jutunk. Olva-65 dáspontja 132—194 °C. 10
