161970. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidroxilammóniumsóoldat előállítására és feldolgozására

MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1970. XII. 04. (SA—2153) Hollandiai elsőbbsége: 1969. XII. 06. (6 918 366) Közzététel napja: 1972. IV. 28. Megjelent: 1974. VI. 29. 161970 Nemzetközi osztályozás: C 01 b 21/14 Feltalálók: Aggenbach Pierre Antoine Marie vegyész, Brunssum, De Rooij Abraham Hermanus vegyész, Geleen, Hollandia Tulajdonos: Stamicarbon N. V. cég, Heerlen, Hollandia Recirkulációs eljárás hidroxilammóniumsóoldat előállítására és feldolgozására A találmány hidroxilammióniuimsó^oldat előállítására és feldolgozására szolgáló javított, recirkulációs eljárásra, valamint e javított eljárás kivitelezésére alkalmas berenidedésre vonatközük. Ismeretes, bogy oximoknak ketonokiból, különösen ciklohexanonoxkninak, oiklohexanolból történő előállításánál hickoxilairarnóniumsókat alkalmaznak. Egy erre az előállításra isimert recirkulációs eljárásnál pufíerolt, vizes, sa/vias reakcióközeget, amely puffersaivat vagy savként viselkedő sókat, például foszforsavat vagy biszulfátot és ezekből a saviakból leszánmaztatott puffersókat tartalmaz, folyamatosain egy hidiroxilamimoniuimsószintézds-zóinán át, amelyben nitrátokat molekuláris hidrogénmel hidroxilaminná redukálnak és egy oximszántézis-zónában körfolyamatban vezetnek. Az elhasznált nitrátok a legtöbb esetben körülbelül 60 siúly%-os salétromsav alakjában .pótlásra kerülnek úgy, hogy ilyen salétromsavat adnak a köriben vezetett vizes reakciós-kiözegíhez, mielőtt ez belép a hidroxüaimimoniuanszintézis-zónába. A képződött hidroxilaimán a megfelelő hidroxilammóniuimsó keletkezése közben reagál a szabad pufíér-savval és a keletkező oldatot, amely hidroxilammóniumsót tartalmaz, az oximszintézis-zónába vezetik, amelyben a hidroxilaimmónáuimsó egy ketonnal reagál és így sav felszabadulása köziben oxim keletkezik. Miután a vizes reakcióközeget az oxkntól 5 megszabadították, visszavezetik a hidroxilamniónduimsószintézis-zónába. Amennyiben a Mdroxilamin-előállítás egy olyan oldat alapján történik, amely foszforsa-10 vat és nitrátot tartalmaz, a kémiai reakciók, amelyek az egymásután következő lépcsőkben lejátszódnak, a következő egyenletekkel írhatók le: • 15 1. Hidroxdlammóniuimsó képződése: 2 H3PO4 + NO3- + 3H2

——•NH3OH+ + 2 H2PO4- + 12 H2

0 20 2. Ciklohexanonoxáim képződése: NH3OH+ + 2 H2PO4- + 2 H2O + /X/O H 25

\/ •/X/N-OH + H3PO4 + H 30 + H2B04- + 3 H20 161970