161956. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxalátionok mikromeghatározására nagy mennyiségű kalcium-glükonát jelenlétében
161956 6 mos méréssel határoztuk meg; a 15 mérés középértékeként a minta kaloium-oxalát-tartalma 0,08i2%Hnak, a méréseik szórása pedig ±5,7%nak adódott. A italálmiány szerinti eljárás előnyösen alkal- 5 mázható a különlböző módszeneikkei gyártott kalciuim-glükonát alapanyagok, valamint a bórsaivval stabilizált kaMum-glükonát-tartalímú gyógyszerkészítmények kalcium-oxalát szennyezésénekmennyiségi meghatározására. Kísérletieink sze- 10 rirut a bórsavval stabilizált 10%HOS kalcnam-glükomát injekció akkor lesz kdiválás-mentes, ha a katóum^glükonát alapanyag kalcium-oxalát-tartalma kdissbb minit 0,035%-. Az eljárás alkalmas az alapanyag gyártástech- 15 nológiájának felülvizsgálatára és az oxalátionmentes, vagy oxailátionszegény alapanyag gyártástetóhinolágiájának kidolgozására. Az eljárás alkalmas továbbá a kalciuni-glü- 20 konát-tiaritalmú gyógyszerkészítmények hő hatására (pl. a sterilezós alatt) bekövetkező bomlásfolyamatának követésére és a hőbomlás. során keletkező kalcium-oxalát mennyiségi meghatározására is. 25 A találmány szerinti eljárás kivitelét az alábbi példák szemléltetik: 1. példa: 30 0,9 g kalokmiHglükonait mintát mg pontossággal kémcsőbe mérünk be, majd 9,0 mii desztillált víz és 1,0 ml 25%-os sósav (p.a.) elegyében ellapított végű üvegbottal való kevergetés segít- 35 Bégével feloldunk. Az oldathoz 70—ilOO mg maginézáumiforgácisot adunk, az elegyet 10 percig állni hagyjuk és időnként (kb. 1 percenlként) eUapítoitt végű üvegibottal összekeverjük ügyelve arra, hogy a magniéziuimforigáosok ne ússzanak 40 az oldat tetején. A redukció befejeződése után — a mágnéziumfargács beadagolásától számított 8 perc múlva — az oldat tisztáját másik kémcsőbe öntjük, majd a tiszta, buborék-mentes oldatból 2,0 ml-rt harmadik kémcsőbe pipettázunk. 45 Ehhez az oldathoz 1,0 ml frissen készített 1,0%os vizes f^ilhidrazinMórhiidrát (p.a.) oldatot elegyítünk és összenázás után 10 percig szobahőmérsékleten állni hagyjuk. A kondenzációs reakció befejeződése után 4,0 ml 25%r-os sósavat 50 (p.a.) és 2,0 ml 1,0%-os vizes kalciunnferricianid (p.a.) oldatot aduink a kémcső tartalmához, üvegboftal összekeverjük és 5 perc állás után Pulfirich-tfotoiméteren S53 jelzésű színszűrő közbeiktatásaival, 2 cm rétegvastagságban megállapít- 55 juk az oldat extinkeióját. összehasonlító oldatként 2,0 ml desztillált víz és a reagensek fenti mennyiségiét tartalmazó elegyet alkalmazzuk. A .megadott beméréseket és térfogatokat megtartva, a toalaium-iglüikonátra vonatkoztatott százalékos oxalátion-tartatlmat — CaCaO^ben kifejezve — a következő képlet szolgáltatja: o/0== 7^,16-10~ 2 -iE ahol E a fent leírt módon mért extinkció, a számérték pedig a bemérésiből, a térfogatokból és a specifikus extinkeiólból adódó konstans. 2. példa: Injekciós oldat vizsgálata' esetén a bórsavval stabilizált, 10Í%HOS oldatból kiveszünk 9,0 ml-t és kémcsőben 1,0 ml >2J5%HOS {pia.) sósavval elegyítjük. Az oldathoz 70-^100 mg körüli magnéziumiforgiácsot aduink, majd a fentihez hasionló módon elvégezzük a színreakciót és meghatározzuk az extimkció számértékét. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás oxalátáonok miikroainalitdkai meghatározására kálciiikn-glükonát jelenlétében azzal jellemezve, hogy az oxélsavat ^imagnéziuimforgáccsal redukáljuk, a glioxálsaviat önmagában ismert módon valamely hidrazin származékkal kondenzáljuk, majd az így kapott vegyületet kálium-ferricianiddal oxidáljuk és az azovegyületet fotometráljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítá&i módja azzal jellemezve, hogy a redukciót savas közegtben 3—15, előnyösen 8—12 percig végezzük. 3. Az 1. igénypont szerinti .eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a kondenzációt szobahőmérsékleten 3—15, előnyösen 6— 12 percig végezzük. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás fogamatosítási módja azzal jellemezve, hogy az oxidációt erősen savas közegben szobahőmérsékleten végezzük. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítása módja azzal jellemezve, hogy a fotometrálást az oxidálószer beadagolása után 4—10 perces idő intervallumban, előnyösen 5—^8 perc között végezzük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7406047. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
