161956. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxalátionok mikromeghatározására nagy mennyiségű kalcium-glükonát jelenlétében

MAGTÁR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGALATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1970. IX. 15. (Rí—409) Közzététel napja: 1972. IV. 28. Megjelent: 1974. IV. 30. 161956 Nemzetközi osztályozás: G 01 n 21/00 Feltaláló: Dr. Bayer Jenő oki. vegyész, Budapest Tulajdonos: Richter Gedeon Vegyészeti Gyár RT., Budapest Eljárás oxalátionok mikromeghatározására nagy mennyiségű kalcium-glükonát jelenlétében A találmány oxalátionok meghatározására vonatkozik, közelebbről (megjelölve: a találmány tárgya eljárás oxalátionok miikrameghatározására nagy mennyiségű (iliO^/o-os) kakium-glükonát oldatban. Ismeretes, hogy egyes, 'bórsavval stabilizált, 10%HOS kaltium-glükonát injekciós oldatban — az oldat tárolása során — katóurnoxalátdihidrát <GaC2

04-l2H20) összeitételű mikrokristályos kiválás jelentkezik, amely az oldatot gyógyászata célokra használhatatlanná teszi [J. Bayer: Pharcnazio 21. 601 (1966)]. Az oxalátionok vagy a fermentációval nyert káMuim-glükonát alapanyag szennyezéseként vagy az oldat hősterilezóse során, a kaldum-glükonát bomlásának eredményeként kerülhetnek az oldatba. Ismeretes ugyanis, hogy a glükonsav mikrobiológiai módszerrel .történő előállítása során — az oldat összetételétől és pH-ijától függően — egyéb termékek is keletkeznek, amelyek között megtalálható az oxálsav de [R. Jacquot: Ann. physiol. physirochim. hiol. 13, 1.(1037) Ref.: C. A. 32, 62847; A. A. Melndkova: Microbiology (USSR) 8, ai6 (1939) Ref.: C. A. 35, 30259; W. W. Cleland: J. Biol. Cihem. 220, 595 (1956)]. Minthogy a fealciunnoxalát vízben gyakorlatilag oldhaitatlan, a sóképzés, vailaimdint a kalcium-glükoinát alapanyag szokásos átkristályosítása során az oxalátion szennyezés miérteké általában növekszik. A gyógyászati célokra előállított kalciuim-g.lükonát injekciókiat ugyanakkor legtöbbször hővel 5 szokták sterilezni és így fennáll az a lehetőség, hogy a kalcium-glükonát hő hatására, levegő jelenlétében, részlegesen kakium-oxaláttá oxidálódjék. Erre vonaitkozó feltevés és utalás — kísérleti alátámasztás nélkül — megtalálható az 10 irodalomban [C. ToffoM—V. Evdokiimoff: Ann. Chim. appl. 35, 15 (1945); C. Totffoli—V. Evdokimoff: Farmiac. sei. tech. 1, 335 (1946)]. Kis mennyiségű — néhány század^százaléknyi — oxalátion meghatározása nagy mennyiségű — 15 mintegy 10% — káMum-glükonátot .tartalmazó vizes oldatban ez ideig nem volt ismeretes. Tekintettel a kalcium-glükonát nagyon alacsony kalciumoxalát-4airtalmára, .csupán azok a módszerek jöhetnek számításiba, amelyek vagy 20 előzetes dúsítást alkalmaznak, vagy nagyon érzékenyek. Dúsítási célra alkalmas lőhet pl. az éteres exitraíháiás [F. Note—-iF. Percialbosoo: Ann. Chim. appl. S3, 21 (1033) Ref. C. A. 27, 32877], az észterezés utáni desztÍLláció [E. Lohmainn—W. 25 Grütz: Z. Pflanzenernähr. Düng. u. Bedenk. 61, 77 (1953) Ref.: C. A. 47, 100410] és a különböző kromatográfiás módszerek [N. Gaincev: Compt. rend. Aead. bulg. Sei. 14, 495 (1901); N. Gancev: Trudy Vyssh. Inst. Narod. Stop. Vairnia 2, 221 30 (1961) Ref.: Anal. Abstr. 1963 l233i9]. Tapaszta-161956