161937. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és katalizátor dién- és vinilmonomérek polimerizációjához
161937 8 lítium-viniltrimetilHSzilán oldatot helyezünk i(lítiumkonoenteráció 0,5 grannmatom/liter). Az edényt vákuuimfejlesztő berendezésihez kapcsoljuk és 24 órán át a nedvességriyomok eltávozásáig vákuum alatt tartjuk, és ezután vákuumban száraz ós tiszta vinil-trimetAl-iszilánt (600 g vagy 5 mól) desztillálunk be a készülékébe. Az edényt leforrasztjuk, a katalizátor oldatot tartalmazó ampullát a roncsaiéval széttörjük, azután az edényt termosztátba helyezzük. A reakció 40 °C^on 200 óra alatt megy végbe. A polivinil-triimetil-TSzilän kitermelése /7S%. Karakterisztikus viszkozitása ciklohexánban 25 bC^on 1,8 dl/g. 7. példa: Polivinil-tfenil-dimetil-szilán előállítása A polimerizációt a 6. példában leírt eljárás szerint hajtjuk végre, 320 g (2 mól) vimil-feníl-dimetikszilánt és 2 ml diMtium-oligof enil^dimetilnszilán benzolos oldatát (lítiumkonoentráció 1 grammatom/litar) használjuk. A reakció 25 °C-on 100 óráig tart. A :poilivinilHfenilHdimetil-iszilán kitermelése 80%. A karakterisztikus viszkozitás toluolban 25 °C-on 1,2 dl/g. 8. példa: Sztirol polimerizációja A polimerizációt a 6. példában leírt eljárás szerint hajtjuk végre. A' reakcióhoz 50 g (0,5 mól) sztirolt, 100 ml dietilétert, 100 ml ciklohexánt és oiklohexán oldatban 2 ml dilítium-oligQvinilnbanzil^dimetilHSzilánt (lítiumkonoentráció 1 gramimatom/iliter) viszünk be. A reakciót 20 °C^on hajtjuk végre, 4 óra alatt. A polisztirol kitermelése 95%. A karakterisztikus viszkozitás benzolban 25 °C-on 0,8 dl/g. 9. példa: 10 20 25 30 35 40 oldatot viszünk be. A reakciót 8 órán át 60 °C-oh hajtjuk végre. A kopolimérek kitermelése 96%. A kapott kopolimérek karakterisztikus viszkozitása benzolban 25 °C^on 1,35 dl/g. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás dien, és vinil-anonoimerek polimerizációjára szerves oldószerben, előnyösen paraffinban, aromás vagy cikloalifás szénhidrogénben vagy az említett oldószerek keverékében vagy oldószer nélkül -M50 °C és 150 °C közötti 15 hőmérsékleten, azzal jellemezve, hogy katalizátorként egy Li-CHo — CH R Si R —Li általános képletű dilítium-sziheium-iszénhidrogén^oligomert, ahol R azonos vagy eltérő 1—10 szénatomszámú alkil^csoportot, aralkilncsoportot vagy aril-icsoportot és n 2 és 20 közötti egész számot jelent, használunk, és a polimerizációt a lítiumorganikus vegyületekre inert gázban végezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a katalizátor^monomer mólviszonyt 1 : 15 és 1 : 10 000 közötti értékre állítjuk be. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy inert gázként argont használunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganat osítási módja, azzal jellemezve, hogy a katalizátorként dilítium-oligovinil-trimetilHszilánt használunk. 45 Divinil és sztirol kopolimerizációja 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a katalizátorként dilítium-toligovinilnfienil^dimetil-szilánt használunk. Keverővel ellátott 0,5 liter térfogatú készülék- 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatobe áramló argonban 65 ml dwinilt, 33 ml szti- 50 sítási módja, azzal jellemezve, hogy a katalizárolt, 400 ml toluolt és 1,5 ml, a 3. példa szerint tóiként dilítium-oligovinil-benzil^dimetiil-szilánt előállított dilítium-ioligovinil-4benzil^dimetil-szilán használunk. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. —— , 7406045. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4