161875. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkánszulfonsavak alkálisóinak előállítására
9 folytán számos felhasználási célra alkalmatlan. Az utóbbi termék 30%-os vizes oldatának optikai áteresztőképessége 405 nm hullámhosszon mindössze 54*%. 3. példa: 14—18 szénatomos n-paraffinszénhidrogénekből álló keveréket a 903 815 számú NSZK sza- 10 badalmi leírás 3. példája szerint vízmentes közegben kéndioxid és oxigén, továbbá ózon jelenlétében szulfoxidálunk. A kapott reakcióterméket vízben felvesszük és 110 °C hőmérsékleten, 100 torr nyomáson tantál szerkezeti 15 anyagból készített ejtőfilmes bepárlóban gyorsbepárlásnak vetünk alá. A bepárlás után történő fázis elválasztásakor alsó fázis alakjában az eredetileg jelenlevő kénsav 70 súly%-át eltávolíthatjuk. 20 A femnimanaidó felső koncentrált fázist az al. kánszulfonsavak súlyára számítva 5 súly% 0,1 súly%-os foszforossavval kezeljük, majd vizes nátriuimihiidiroxid oldattal fenoiftalein indikátorra semlegesítjük, 25 A semlegesített anyagot 25 kg/óra mennyiségben folyamatosan bepárló berendezésbe viszszük, ahol 250 °C-on óránként 2 kg vízgőz bevezetésével 7,25 kg paraffinszénhidrogén keverék desztillálható le. A fenékteriméket sztrippelő 30 oszlopban 290 °C-on óránként 5 kg vízgőzzel kezeljük és így óránként még 200 g paraffinszénhidrogént desztillálhatunk le. Az óránként 14,9 kg mennyiségben képződő olvadékot vízzel 2o /ó-ős oldattá alakítjuk át, amely csaknem 35 teljesen színtelen. 4. példa: 40 összehasonlító kísérletekben öt különböző összetételű, mindenkor 600 g 2. példa szerinti semlegesített anyagot, továbbá 0,2 súly% az alábbi táblázatban felsorolt adalékanyagot tartalmazó reakciókeveréket dolgozunk fel, míg 45 egy reakciókeveréket foszforsavas adalék nélkül összehasonlítási célból dolgozunk fel. A nagyüzemi méretben nagyobb térfogatú berendezésekben lefolytatott eljárások várható eredményeinek jobb megközelítése céljából a reak- 50 ciókeverékekhez mindenkor rozsdamentes acélforgácsot adunk. A kísérleti reakciókeverékeket lombikokban 45 perc leforgása alatt 170 °C-ra felmelegítjük. Ekkor a semlegesített anyagban jelenlevő víz ledesztillálható. A víz eltávozása 55 után a hőmérséklet 208 °C-ra emelkedik, végül a desztillációt vízgőz bevezetésével megindítjuk és 40 perc leforgása alatt 250 °C fenékhőmérsékíet eléréséig teljessé tesszük. A lombikban visszamaradt alkánszulfonátból vízzel történő 60 hígítással 10%-os oldatot készítünk. Az így készített oldatok optikai áteresztő képességét, 405 nm hullámhossz értéken vizsgáljuk. A kapott eredményeket a következő táblázatban foglaljuk össze: 65 10 Táblázat Adalékanyag Optikai áteresztőképesség, % H3PO4 95 H3PO3 96 Na5 P 3 Oio 92 HPO3 96 nélkül 81 Az összehasonlító kísérletek azt mutatják, hogy azonos feldolgozásmód mellett a foszforsav, oxisavainak felhasználásával sokkal világosabb színű termékek állíthatók elő, mint adalékanyag nélkül. 5. példa: Üvegedényben 13—18 szénatomos egyenes szénláncú paraffinszénhidrogénekből álló keveréket a 910 165 számú NSZK szabadalom előírásai szerint ibolyántúli fény besugárzása mellett víz, kéndioxid és oxigén jelenlétében reagáltatunk. Ekkor reakciótermékként olyan vizes kivonathoz jutunk, amely nagy fajsúlyú fázis alakjában kiülepedik, összetétele pedig a következő: 20,2i% szulfonsavak, 34% paraffin, 7,1 3 kénsav, 0,7% kéndioxid, 38% víz. 1,5 kg fentiekben kapott vizes kivonatot desztillációs berendezésben keverés közben 135 °C-ra felmelegítünk, amikor 519 g desztillátumot kapunk. A maradék két rétegre válik szét, ebből a 160 g 60%-os kénsavból álló és a bevitt kénsav 90%-át tartalmazó alsó réteget leválasztjuk. A felső fázisként 811 g koncentrátumot kapunk, amelyet 14 g 50%-os perhidrol hozzáadása után 30 percig 90 °C-on fehérítünk. 750 g fehérített koncentrátumot 65—96 °C közötti hőmérsékleten 50%-os nátriumhidroxiddal semlegesítünk és desztillációs berendezésben 170 °C-on hevítünk. Ekkor 747 g színtelen, áttetsző semlegesített, csaknem vízmentes folyékony desztillációs maradékhoz jutunk. 600 g vízmentes semlegesített terméket 0,8 g ortofoszforsavval keverünk össze és ismét desztillációnak vetjük alá. A desztillációnál keverős lombikban 50 percig 420 g túlhevített, 210—235 °C hőmérsékletű vízgőzt vezetünk be, így 345 g paraffint kihajtunk. A kapott maradék 255 g alkánszulfonát, amely lehűtéskor színtelen és szagtalan lepényt képez. A termék még 11 g nátriumszulfátot és 3 g paraffint tartalmaz. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás alkánszulfonsavak alkálisóinak előállítására, paraffinszénhidrogének kéndioxiddal és oxigénnel végzett szulfoxidációjánál kapott reakciókeverék feldolgozásával, azzal jellemezve, hogy 8—22 szénatomos vizes alkánszulfonsavakat tartalmazó és kéndioxidtól mentesített ki-5
