161823. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N,N-triklóretilidén-diamidok, illetve -tiokarbamátok előállítására

161823 0 °C-on, és a kapott oldatba kis részletekben, keverés közben 58,3 g (1,1 mól) akrilnitrilt csepegtetünk. A reakcióelegy hőmérsékletét a beadagolás alatt, és a beadagolást követő egy órán át 0—5 °C közötti értéken tartjuk. Az elegyet 5 órán át, legföljebb 35 °C-on keverjük, majd éjszakán át álini hagyjuk. A nagy viszkozitású kénsavas oldatot keverés közben lassan 3000 ml jeges vízbe csepegtetjük. A kivált kristályos anyagot vízzel többször mossuk, szárítjuk és 50%-os metanolból átkristályosítjuk. 160 g (65%) N-[l-(aikrilamido)-2,2,2-triklóretil]-formamidot kapunk, o. p.: 172—173 °C. 2. példa: N- [l-S-(feniltiokarbamáto)-2,2,2-triklóretil] --klóracetamid (2. sz. vegyület) előállítása 120,5 g (0,5 mól) N-<14iidroxi-2,2,2-triklóretilj-klóracetaraiidot 0 °C-on 500 ml 85%-os kénsavoldatban oldunk. A kapott oldatba keverés és hűtés közben 67,5 g (0,5 mól) feniltiocianátot csepegtetünk. Az oldatot éjszakán át szobahőmérsékleten állni hagyjuk, majd keverés közben 2000 ml jeges vízbe csepegtetjük. A kivált kristályos terméket vízzel "és hideg metanollal mossuk. 161 g (95%) N-[l-S-(feniltiokarbamáto)-2,2,2-triklóretil]-'klóracetamidot kapunk, o. p.: 228—229 °C (metanolos átkristályosítás után). 3. példa: N-[l-(acetamido)-2,2,2-triklóretil]-Hklóracetamid (3. sz. vegyület) előállítása 5 241 g (1 mól) N-H(lHhidroxi-2,2,2-triklóre,til)-klóracetamidot 0 °C^on 80%-os kénsavoldatban oldunk, és az oldatba keverés és hűtés közben 45 g (1,1 mól) aeetonitrilt csepegtetünk. A reakcióelegyet éjszakán át szobahőmérsék-10 léten állni hagyjuk, majd keverés közben jeges vízbe csepegtetjük. A kivált kristályos terméket vízzel és hideg metanollal mossuk és levegőn szárítjuk. 253 g (89%) N-[l-<acetamido)-2,2,2-triklóretil]-klóracetamidot kapunk, o. p.: 15 231—232 °C (dioxános átkristályosítás után). Szabadalmi igénypont: Eljárás (I) általános képletű N,N-triklóretili-20 dén-diamidok, illetve -tiotoaubamátok előállítására — ahol Rí jelentése hidrogénatom, vagy adott esetben halogénatommal helyettesített rövidszénláncú alkil-csoport, 25 R2

jelentése rövidszénláncú alikil-, alkenil- vagy feniltio-csoport, mimellett Rí és R2 egymástól eltérő csoportot jelent —, azzal jellemezve, hogy 1 mól (II) általános képletű N-(14iidroxi-2,2,2-triklóiretil)-30 -amidot — ahol Rt jelentése a fent megadott — kénsavban, vagy nagy kénsavtartalmú kénsavoldatban 1—1,1 mól alkenilnitril- vagy feniltiocianát-vegyülettel reagáltatunk. 1 rajz, 6 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7406029. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.