161810. lajstromszámú szabadalom • Eljárás primer alkenolok előállítására

161810 7 8 Komponensek SP/o Katalizátor Desztilláció ideje (órában) Átalakulás mól% 95,81 Desztilláció ideje (órában) Átalakulás mól% 2-metilén-4,4-dimetilpentanol-l 95,81 acetoxi-izooktén 0,28 5 Na Al (OCH

3

)

4 6,5 99,7 metilalkohol és könnyen forró K2

Mg (OCH

3

)

4 4,0 98,1 párlatnyomok 3,91 K B (OCH3

)

4 4,2 99,7 K Al (OCH3

)

4 7,6 99,7 K Al (OCH3

)

4 7,6 99,7 100,00 Mg[B (OCH3

)

4

]

2 6,0 99,3 10 Ca[B (OCH

3

)

4

]

2 8,5 100,0 20 Hgmm-en frakcionáltan i desztillálva, 84— Ca[Al (OCH3

)

4

]

2 7,8 100,0 85 °C-on forró, színtelen desztillátumot kapunk, amelynek 2-metilén-4,4-dimetilpentanol-l tartalma 99,50 s%. 8. példa: Az acetoxi-izooktén reagáltatását metilalkohollal 2-imetilén-4,4-dimetilpentanoH-é különböző alkoxidokkal és alkoxid komplex sókkal végezzük. A felhasznált mennyiségek g-ban a következők: acetoxi-izooktén metilalkohol katalizátor 51 160 5 (2,3 s%) A reakcióelegyet keverés közben a visszafolyási hőmérsékletig melegítjük és a metilalkohol-metilacetát azeotrop elegyet folyamatosan ledesztilláljuk. A metilacetát-mentes fenéktermék elemzésével értékeljük a 2-metilén-4,4-dimetilpentanol-1-é alakulását. Az eredményeket a következő táblázat mutatja: Katalizátor Desztilláció ideje Átalakulás (órában) mól% Li OCH

3 4,6 99,2 Na OCH3 4,6 98,6 Mg (OCH3

)

2 6,8 99,6 Oa (OCH3

)

2 4,6 100,0 Li2

Mg (OCH

3

)

4 4,0 99,8 Li2

Oa (OCH

3

)

4 8,8 99,4 Li B (OCH

3)

4 7,3 98,8 Li AI (OCH

3)

4 3,7 99,0 Na2

Mg (OCH

3

)

4 6,5 98,3 Na2

Ca (OCH3)

4 5,8 99,7 Na B (OCH3

)

4 6,2 100,0 15 20 25 30 35 40 45 50 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás primer alkenolok előállítására, azzal jellemezve, hogy primer alkenilacetátokat folyadékfázisban 0—150 °C hőmérsékleten reagáltatunk metilalkohollal olyan katalizátorok jelenlétében, amelyek ialkálihidroxidokat és/ /vagy a periódusos rendszer I—III. főcsoportjabeli fémek alkoxidjait, vagy e hidroxidok és alkoxidok elegyét vagy komplex sóit tartalmazzák. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a metilalkoholt moláris feleslegben alkalmazzuk, és as átalakulásnál keletkező metilacetátot és az át nem alakult metilalkoholt desztillációs úton választjuk el, és a visszamaradó reakciótermékből a primer alkenolt újradesztillálással, tiszta formában kapjuk. 3. Az 1. és 2. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót gyakorlatilag vízmentes közegben végezzük. 4. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy alkenilacetátként olyan kiindulási termékeket használunk, amelyeket 3-nál nagyobb szénatomszámú olefinek, oxigén és eoetsax megnövelt hőmérsékleten lefolytatott reakciójával, palládiumot tartalmazó katalizátor jelenlétében állítottunk elő. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a metilacetátban kötött ecetsavat hidrolízissel felszabadítjuk, és a visszanyert ecetsavat, a 3-nál nagyobb szénatomszámú olefint ket, oxigént és ecetsavat alkenilacetáttá alakító reakcióba vezetjük vissza. A kiadásért íelel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7406027. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—2: 4